题目内容
（2011?江苏）高氯酸按（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
NaClO4 （aq）+NH4Cl（aq）
NH4ClO4 （aq）+NaCl（aq）
（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是
（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图1）．从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）
（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示（加热和仪器固定装代已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性．
步骤2：准确称取样品a g（约 0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解．
步骤3：准确量取40.00mL约0.1mol?L-?H2SO4 溶解于锥形瓶中．
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3mol?L-?NaOH溶液．
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中神域约100mL溶液．
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中．
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol?L-?NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液v1mL
步骤8：将实验步骤1-7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是
②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是
NaClO4 （aq）+NH4Cl（aq）
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（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是
氨气与浓盐酸反应放出热量
氨气与浓盐酸反应放出热量
．（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图1）．从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
干燥．（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示（加热和仪器固定装代已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性．
步骤2：准确称取样品a g（约 0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解．
步骤3：准确量取40.00mL约0.1mol?L-?H2SO4 溶解于锥形瓶中．
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3mol?L-?NaOH溶液．
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中神域约100mL溶液．
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中．
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol?L-?NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液v1mL
步骤8：将实验步骤1-7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是
酸式滴定管
酸式滴定管
．②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是
1，5，6
1，5，6
（填写步骤号）．③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是
用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度
用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度
．分析：（1）反应温度较低，氨气与浓盐酸反应放出热量；
（2）由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于NH4ClO4，故采取蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，并用冰水洗涤，减少损失；
（3）①用酸式滴定管准确量取40.00 ml H2SO4 溶液；
②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，应气密性好，尽可能反应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水；
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需要用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度．
（2）由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于NH4ClO4，故采取蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，并用冰水洗涤，减少损失；
（3）①用酸式滴定管准确量取40.00 ml H2SO4 溶液；
②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，应气密性好，尽可能反应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水；
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需要用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度．
解答：解：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量，反应需要温度较低，故NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，
故答案为：氨气与浓盐酸反应放出热量；
（2）由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于NH4ClO4，故从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，并用冰水洗涤，减少损失，
故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤；
（3）①用酸式滴定管准确量取40.00 ml H2SO4 溶液，
故答案为：酸式滴定管；
②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，应气密性好，尽可能反应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水，为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为：1，5，6，
故答案为：1，5，6；
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需要用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度，
故答案为：用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度．
故答案为：氨气与浓盐酸反应放出热量；
（2）由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于NH4ClO4，故从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，并用冰水洗涤，减少损失，
故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤；
（3）①用酸式滴定管准确量取40.00 ml H2SO4 溶液，
故答案为：酸式滴定管；
②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，应气密性好，尽可能反应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水，为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为：1，5，6，
故答案为：1，5，6；
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需要用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度，
故答案为：用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度．
点评：本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力，难度较大．
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