实验室常用MnO₂与浓盐酸反应制备Cl₂（发生装置如右图所示）。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是      （填序号）

A.往烧瓶中加人MnO₂粉末    B.加热    C.往烧瓶中加人浓盐酸

(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO₃溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO₃（过量）反应，称量剩余的CaCO₃质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H₂体积。
继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是             。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。

a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L^-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为          mol·L^-1

b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果         （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO₃ ) = 2.8×10^-9、Ksp（MnCO₃ ) = 2.3×10^-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
 (i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将       转移到

       中。

(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是         （排除仪器和实验操作的影响因素）。