为达到预期的实验目的，下列操作中，正确的是（　　）

某学生用0.1000mol?L^-1盐酸标准溶液测定某烧碱样品的纯度（杂质不与盐酸反应）．实验步骤如下：
（1）配制待测液：用2.50g含有少量杂质的固体烧碱样品配制500mL溶液．需用的玻璃仪器除了烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要．
（2）滴定：
I．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，并立即注入盐酸标准溶液至“0”刻度线以上
Ⅱ．固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体，调节液面至“0”或“0”刻度线以下，并记录读数
Ⅲ．移取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞试液
Ⅳ，用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数．
①上述滴定步骤中有错误的是（填编号），该错误操作会导致测定结果（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
②步骤Ⅳ中滴定时眼睛应：判断滴定终点的现象是．
③若步骤Ⅱ中仰视读数，步骤Ⅳ中俯视读数，则会使测定结果（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
（3）按正确操作测得有关数据记录如下：

滴定次数	待测液体积	标准盐酸体积（mL）
		滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	20.00	0.20	20.38
第二次	20.00	4.00	24.20
第三次	20.00	2.38	22.60

则烧碱样品的纯度为%．

（2011?朝阳区二模）下列说法不正确的是（　　）

（2008?广东）某种催化剂为铁的氧化物．化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少许样品中，加热溶解；取少许溶液，滴加KSCN溶液后出现红色．一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3的结论．
（1）请指出该结论是否合理并说明理由
（2）请完成对铁元素价态的探究：
限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹：3mol?L^-1H₂SO₄/
3% H₂O₂、6mol?L^-1HNO₃/0.01mol?L^-1KMnO₄、NaOH稀溶液、0.1mol?L^-1KI、20% KSCN、蒸馏水．
①提出合理假设
假设1：；
假设2：；
假设3：．
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程：根据②的实验方案，进行实验．请在答题卡上按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论．

实验操作	预期现象与结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
…