（2011?琼海一模）某校化学研究性学习小组设计如下实验方案，测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数．
（1）方案一：称取一定质量的样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称量剩余固体质量，计算．实验中加热至恒重的目的是．
（2）方案二：按如图装置进行实验．并回答以下问题：

①实验前应先．分液漏斗中应该装（填“盐酸”或“稀硫酸盐”）．D装置的作用是；
②实验中除称量样品质量外，还需称装置（用字母表示）前后质量的变化；
③根据此实验得到的数据，测定结果有较大误差．因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是．
（3）方案三：称取一定量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解，向小烧杯中加入足量氯化钡溶液，过滤洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算：
①过滤操作中，除了烧杯、漏斗外还用到的玻璃仪器有；
②试验中判断沉淀是否完全的方法是；
③若加入试剂改为氢氧化钡，已知称得样品9.5g，干燥的沉淀质量为19.7g，则样品中碳酸钠的质量分数为（保留一位小数）．

（2011?天津模拟）纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业．在浓CaCl₂溶液中通入NH₃和C0₂，可以制得纳米级碳酸钙．某校学生实验小组设计下图所示装置，制取该产品．D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，图1中夹持装置已略去．
Ⅰ．可选用的药品有：a．石灰石b．饱和氯化钙溶液c．6mol/L盐酸d．氯化铵e．氢氧化钙．

（1）A中制备气体时，所需药品是（选填字母序号）；
（2）B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，其作用是；
（3）写出制取氨气的化学方程式；
（4）在实验过程中，向C中通入气体是有先后顺序的，应先通入气体的化学式；
（5）检验D出口处是否有氨气逸出的方法是；
（6）写出制纳米级碳酸钙的化学方程式．
（7）试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级．
（8）若实验过程中有氨气逸出，应选用图2中装置回收（填代号）．
Ⅱ．经分析在上述氯化铵样品中含有杂质碳酸氢钠．为了测定氯化铵的质量分数，该学生实验小组又设计了如图3所示实验流程：
试回答：
（1）所加试剂A的化学式为检验所加试剂A已经过量的方法是．
（2）B操作方法是洗涤沉淀的方法是．
（3）样品中氯化铵的质量分数为．