40 mL NO₂、NO混合气体，通入20 mL O₂并用排水法收集，得到5 mL无色气体（均在同温同压下测得），求NO₂的体积。

5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2—+3MnO₄^—+24H⁺="=5" Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b mL
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c mL
③                                    。
④数据处理。
请回答下列问题：
（1）上述实验方案中的步骤③是                                         。
（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ、检验活塞是否漏水。
Ⅱ、                                                                  。
Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。
（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有         溶液的试管中，如            ，则说明溶液合格。
（4）某小组的一次测定数据记录如下：

a/g	起始读数/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根据数据计算0.1970g 样品中：n（Fe²⁺）==        ； n（C₂O₄^2—）==        ；
FeC₂O₄的质量分数为              （精确到0.01%）