【题目】硫代硫酸钠俗称保险粉,可用于照相业作定影剂、纸浆漂白作脱氯剂等。实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。本实验对Na2S纯度要求较高,利用项图所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精。提纯过程为:将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中,加入一定质量的酒精和少量水。按下图所示装配所需仪器,向冷凝管通入冷却水,同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时,停止加热。将烧瓶取下,立即趁热过滤,再冷却结晶,过滤。将所得固体洗涤、干燥,得到Na2S9H2O晶体。
(1)下列说法不正确的是______。
A.将晶体转移至布氏漏斗时,若器壁上粘有少量晶体,应用冷水淋洗
B.抽滤时,为防止滤纸穿孔,可适当关小水龙头或多加一层滤纸
C.洗涤时,可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体,目的是洗除晶体表面的杂质,易于得到干燥晶体
D.为加快产品的干燥,可高温烘干
E.在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析岀而损失、去除杂质
(2)用下图所示装置制取Na2S2O3,其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是______,三颈烧瓶中发生反应的化学方程式______。
(3)保险粉样品中Na2S2O35H2O的纯度(质量分数)可通过氧化还原滴定法测定,相关反应方程式为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6,准确称取Wg样品于锥形瓶中,用适量蒸馏水溶解,并滴加淀粉溶液作指示剂。用0.1000mol/L碘的标准溶液进行滴定。请回答:
①到达滴定终点的标志______;
②滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为______,产品的纯度为______(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)。
③若滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,则会使样品中Na2S2O35H2O的纯度的测量结果______(“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(4)某研究小组以硫代硫酸钠与硫酸反应来探究外界条件对反应速率的影响,设计实验如下:
实验 编号 | 实验温度 /℃ | Na2S2O3 | H2SO4 | 蒸馏水体积 /mL | ||
体积/mL | 浓度/mol/L | 体积/mL | 浓度/mol/L | |||
① | 25 | 10 | 0.1 | 10 | 0.1 | 0 |
② | 25 | 5 | 0.1 | 10 | 0.1 | 5 |
③ | 25 | 5 | 0.2 | 10 | 0.2 | 5 |
④ | 50 | 5 | 0.1 | 10 | 0.1 | 5 |
⑤ | 50 | 10 | 0.2 | 5 | 0.2 | 5 |
下列有关说法不正确的是______。
A.该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法
B.实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响
C. 实验①和③溶液变浑浊的时间相同
D.其他条件不变时,探究温度对化学反应速率的影响,应选择实验③和实验⑤
【题目】2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成:
部分物质相关性质如下表:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易容 |
2-硝基-1,3-苯二酚 | 155 | 桔红色针状晶体 | 87.8 | 难容 |
制备过程如下:
①磺化:称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中,慢慢加入浓硫酸并不断搅拌,控制温度为60℃~65℃约15min,如下图。
②硝化:将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸,控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。
③蒸馏:将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中,然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏;将馏出液冷却后再加入乙醇水混合剂重结晶。
回答下列问题:
(1)图中仪器C的名称是______。
(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。
(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右,温度不宜过高,原因是______。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后,停止蒸馏,此时应______(填标号)。
A.打开活塞熄灭酒精灯停止通冷凝水
B.熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水
C.熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞
D.停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯
(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单的证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净______。
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。
a.不溶或难溶于水,便于最后分离 b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.具有一定的挥发性 d.具有较低的熔点
(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为______