题目内容
【题目】硫代硫酸钠俗称保险粉，可用于照相业作定影剂、纸浆漂白作脱氯剂等。实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。本实验对Na2S纯度要求较高，利用项图所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯过程为：将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中，加入一定质量的酒精和少量水。按下图所示装配所需仪器，向冷凝管通入冷却水，同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时，停止加热。将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，过滤。将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S9H2O晶体。
(1)下列说法不正确的是______。
A.将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用冷水淋洗
B.抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸
C.洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体
D.为加快产品的干燥，可高温烘干
E.在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析岀而损失、去除杂质
(2)用下图所示装置制取Na2S2O3，其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是______，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式______。
(3)保险粉样品中Na2S2O35H2O的纯度(质量分数)可通过氧化还原滴定法测定，相关反应方程式为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，准确称取Wg样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用0.1000mol/L碘的标准溶液进行滴定。请回答：
①到达滴定终点的标志______；
②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______，产品的纯度为______(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O35H2O的纯度的测量结果______(“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(4)某研究小组以硫代硫酸钠与硫酸反应来探究外界条件对反应速率的影响，设计实验如下：
实验 编号 | 实验温度 /℃ | Na2S2O3 | H2SO4 | 蒸馏水体积 /mL | ||
体积/mL | 浓度/mol/L | 体积/mL | 浓度/mol/L | |||
① | 25 | 10 | 0.1 | 10 | 0.1 | 0 |
② | 25 | 5 | 0.1 | 10 | 0.1 | 5 |
③ | 25 | 5 | 0.2 | 10 | 0.2 | 5 |
④ | 50 | 5 | 0.1 | 10 | 0.1 | 5 |
⑤ | 50 | 10 | 0.2 | 5 | 0.2 | 5 |
下列有关说法不正确的是______。
A.该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法
B.实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响
C. 实验①和③溶液变浑浊的时间相同
D.其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验③和实验⑤
【答案】AD 蒸馏烧瓶 4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2 溶液变为蓝色，且半分钟内不恢复原色 18.10mL 
偏低 CD
【解析】
(1)A.将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用滤液淋洗；
B.抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸；
C.洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体；
D.Na2S9H2O受热易失去结晶水，不能高温干燥；
E.硫化钠的溶解度随温度的降低而减小，在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析岀而损失、去除杂质；
(2)盛放Na2SO3固体的玻璃仪器为蒸馏烧瓶；三颈烧瓶中SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠，同时有二氧化碳生成；
(3)①根据滴定原理，Na2S2O3用碘滴定，Na2S2O3反应完成，碘过量，使淀粉显色；
②根据Na2S2O35H2O~I2计算；
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使消耗标准液体积偏小；
(4)A、该同学在实验中采用对比实验探究，研究方法是实验比较法；
B、由图表可知实验①和②变量为Na2S2O3的量，其他条件不变；
C、实验①③对比硫酸浓度不同，故变浑浊的时间不相同；
D、其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验②⑤。
(1)A.将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用滤液淋洗，A说法错误；
B.抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸，B说法正确；
C.洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体，C说法正确；
D.Na2S9H2O受热易失去结晶水，不能高温干燥，D说法错误；
E.硫化钠的溶解度随温度的降低而减小，在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析岀而损失、去除杂质，E说法正确；
说法错误的为：AD；
(2)盛放Na2SO3固体的玻璃仪器为蒸馏烧瓶；三颈烧瓶中SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠，同时有二氧化碳生成，故反应为：4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2；
(3)①根据滴定原理，Na2S2O3用碘滴定，Na2S2O3反应完成，碘过量，使淀粉显色，故终点现象为：溶液变为蓝色，且半分钟内不恢复原色；
②起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为18.10mL-0.00mL=18.10mL；
根据Na2S2O35H2O~I2，n(Na2S2O35H2O)=2n(I2)=2×0.01810L×0.1000mol/L，产品的纯度为：
×100%=
%；
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使消耗标准液体积偏小，则样品中Na2S2O35H2O的纯度的测量结果偏低；
(4)A、该同学在实验中采用对比实验探究，研究方法是实验比较法，A正确；
B、由图表可知实验①和②变量为Na2S2O3的量，其他条件不变，故实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响，B正确；
C、实验①③对比硫酸浓度不同，故变浑浊的时间不相同，C错误；
D、其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验②⑤，并不是③⑤，③⑤不但温度不同，硫代硫酸钠的浓度也不相同，D错误；
题目中不正确的，则答案为：CD。
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【题目】苯甲酸钠是一种常见食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的装置图和有关数据如下：
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
甲苯 | 92 | -94.9 | 110.6 | 难溶于水 |
苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶于水 |
苯甲酸钠 | 144 | ---- | 249.3 | 易溶于水 |
(1)制备苯甲酸：在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。
①球形冷凝管的作用是_________，其进水口是________(填“a”或“b”)。
②已知三颈烧瓶中反应的离子方程式为
+6MnO4-+18H+→
+6Mn2++14H2O，在该反应中体现了甲苯____性。
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯外还有________(填字母)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.蒸馏烧瓶 D.直形冷凝管
④分离出粗品苯甲酸晶体中可能含有的杂质是MnSO4和___，为进一步提纯，应采用的操作方法是______。
(2)制备苯甲酸钠：控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。
⑤控制温度为70℃的方法是_______。
⑥加入活性炭的作用是___________。
⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率________。(保留三位有效数字)
【题目】实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：
化合物 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度g/l00g水 |
正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
冰醋酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙酸正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
操作如下：
①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸（过量），3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10% Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥。
③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。
请回答有关问题：
（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式___________。
（2）仪器A中发生反应的化学方程式为___________________。
（3）步骤①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：__________________。
（4）步骤②中，用 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是____________。
（5）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___，（填“高”或“低”）原因是__。
（6）该实验生成的乙酸正丁酯的产率是_________。
