【题目】茉莉醛被广泛应用于食品、化妆品和洗涤剂中。实验室制备茉莉醛的反应:+CH3(CH2)5CHO +H2O,有关数据如下表:
相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | |
苯甲醛 | 106 | 1.04 | 179 |
庚醛 | 114 | 0.85 | 153 |
茉莉醛 | 202 | 0.97 | 287 |
实验室制备茉莉醛的装置示意图如下:
实验步骤:
在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液,在c中加入6.84 g庚醛。搅拌并加热至60~65℃,打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应3 h。反应待冷却后,静置分层,分出有机层,水层用20 mL二氯甲烷分两次萃取,萃取分液后与有机层合并,有机层再用10 mL水洗涤3次,洗涤后加入无水Na2SO4。蒸馏,收集287~290℃馏分,馏分用柱色谱法进行分离,得纯净的茉莉醛4.04g。已知:柱色谱分离中,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是___________,实验中应采取的加热方法是___________。
(2)在洗涤操作中,用水洗涤的主要目的是________,加入无水Na2SO4的目的是________。
(3)用二氯甲烷萃取分液时,水层在_____(填“上”或“下”)层。
(4)柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以使用_______(填序号)
①活性炭 ②氯化钠 ③氧化铝 ④碳酸钾
(5)柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会使产品产率_______(填“偏高”、“不变”、“偏低”)
(6)本实验所得茉莉醛产率为______%。