乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体,可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下:

发生的副反应如下:

有关化合物的物理性质见下表:

化合物

密度(g·cm-3)

水溶性

沸点(℃)

冰乙酸

1.05

易溶

118.1

正丁醇

0.80

微溶

117.2

正丁醚

0.77

不溶

142.0

乙酸正丁酯

0.90

微溶

126.5

已知:乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成:

方案甲:采用装置甲(分水器预先加入水,使水面略低于分水器的支管口),在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸和2g沸石,摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置,通冷却水,圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水(注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中)。反应基本完成后,停止加热。

方案乙:采用装置乙,加料方式与方案甲相同。加热回流,反应60min后停止加热。

提纯:甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下:

请回答:

(1)a处水流方向是 (填“进水”或“出水”),仪器b的名称

(2)合成步骤中,方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是

(3)提纯过程中,步骤②是为了除去有机层中残留的酸,检验有机层已呈中性的操作是 ;步骤③的目的是

(4)下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是

A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B.洗涤时振摇放气操作应如图所示

C.放出下层液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D.洗涤完成后,先放出下层液体,然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

(5)按装置丙蒸馏,最后圆底烧瓶中残留的液体主要是 ;若按图丁放置温度计,则收集到的产品馏分中还含有

(6)实验结果表明方案甲的产率较高,原因是

 0  174361  174369  174375  174379  174385  174387  174391  174397  174399  174405  174411  174415  174417  174421  174427  174429  174435  174439  174441  174445  174447  174451  174453  174455  174456  174457  174459  174460  174461  174463  174465  174469  174471  174475  174477  174481  174487  174489  174495  174499  174501  174505  174511  174517  174519  174525  174529  174531  174537  174541  174547  174555  203614 

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