乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体,可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下:
发生的副反应如下:
有关化合物的物理性质见下表:
化合物 | 密度(g·cm-3) | 水溶性 | 沸点(℃) |
冰乙酸 | 1.05 | 易溶 | 118.1 |
正丁醇 | 0.80 | 微溶 | 117.2 |
正丁醚 | 0.77 | 不溶 | 142.0 |
乙酸正丁酯 | 0.90 | 微溶 | 126.5 |
已知:乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。
合成:
方案甲:采用装置甲(分水器预先加入水,使水面略低于分水器的支管口),在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸和2g沸石,摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置,通冷却水,圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水(注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中)。反应基本完成后,停止加热。
方案乙:采用装置乙,加料方式与方案甲相同。加热回流,反应60min后停止加热。
提纯:甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下:
请回答:
(1)a处水流方向是 (填“进水”或“出水”),仪器b的名称 。
(2)合成步骤中,方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是 。
(3)提纯过程中,步骤②是为了除去有机层中残留的酸,检验有机层已呈中性的操作是 ;步骤③的目的是 。
(4)下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是 。
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.洗涤时振摇放气操作应如图所示
C.放出下层液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
D.洗涤完成后,先放出下层液体,然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
(5)按装置丙蒸馏,最后圆底烧瓶中残留的液体主要是 ;若按图丁放置温度计,则收集到的产品馏分中还含有 。
(6)实验结果表明方案甲的产率较高,原因是 。