16.三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实 验室合成三苯
甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示.
已知:(I)格氏试剂容易水解,+H2O+Mg(OH)Br(碱式溴化镁);
(II)相关物质的物理性质如下:
(III)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点.
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:冷凝管;装有无水CaCl2的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置,避免格氏试剂水解;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴(方式)加热,优点是受热均匀,温度易于控制;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
[粗产品]$\stackrel{①操作}{→}$ $\stackrel{②溶解、过滤}{→}$ $\stackrel{③洗涤、干燥}{→}$[三苯甲醇]其中,①操作为:蒸馏或分馏;洗涤液最好选用:A(从选项中选);
A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净.
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况).产品中三苯甲醇质量分数为90%(保留两位有效数字).
甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示.
已知:(I)格氏试剂容易水解,+H2O+Mg(OH)Br(碱式溴化镁);
(II)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:冷凝管;装有无水CaCl2的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置,避免格氏试剂水解;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴(方式)加热,优点是受热均匀,温度易于控制;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
粗产品 | ① 操作 | ②溶解、过滤 | ③洗涤、干燥 | 三苯甲醇 |
A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净.
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况).产品中三苯甲醇质量分数为90%(保留两位有效数字).
13.实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:
CH3CH2OH $→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}(浓)}$ CH2=CH2
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚.
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如图所示:
有关数据列表如下:
回答下列问题:
(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是d;(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入c,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去;
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在下层(填“上”“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用b洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用蒸馏的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是1,2-二溴乙烷的凝固点较低(9℃),过度冷却会使其凝固而使气路堵塞.
0 173535 173543 173549 173553 173559 173561 173565 173571 173573 173579 173585 173589 173591 173595 173601 173603 173609 173613 173615 173619 173621 173625 173627 173629 173630 173631 173633 173634 173635 173637 173639 173643 173645 173649 173651 173655 173661 173663 173669 173673 173675 173679 173685 173691 173693 173699 173703 173705 173711 173715 173721 173729 203614
CH3CH2OH $→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}(浓)}$ CH2=CH2
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚.
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如图所示:
有关数据列表如下:
乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 | |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/g•cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | 一l30 | 9 | -1l6 |
(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是d;(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入c,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去;
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在下层(填“上”“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用b洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用蒸馏的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是1,2-二溴乙烷的凝固点较低(9℃),过度冷却会使其凝固而使气路堵塞.