4.已知乙醇在加热的条件下可与HBr反应得到溴乙烷(CH3CH2Br),二者某些物理性质如下表所示:
溶解性(本身均可做溶剂)沸点(℃)密度(g/mL)
乙醇与水混溶,易溶于有机溶剂78.50.8
溴乙烷难溶于水,易溶于有机溶剂38.41.4
某研究性学习小组的同学将乙醇、80%的硫酸、NaBr固体按一定比例混合后(总体积约140mL)置于图1的反应容器B中后进行加热(两个装置中的加热、固定装置及沸石均省略).

(1)①仪器A的名称是:直形冷凝管;
②容器B的容积是:c,
a.150mLb.200mLc.250mL
(2)两个水槽中的液体均是冰水,使用冰水的目的是降温,减少溴乙烷的挥发.
(3)HBr与乙醇反应生成目标产物的化学方程式HBr+CH3CH2OH$\stackrel{△}{→}$CH3CH2Br+H2O.
(4)图1中收集到的产品中含有一定量的杂质Br2.为除去该杂质,可先向混合液中加入适量的(从下面所给试剂中选取)bd,然后再进行分液操作即可.
a.四氯化碳    b.碳酸钠稀溶液    c.无水CaCl2    d.无水MgSO4
(5)经过(4)处理后的目标产物中还含有少量的水等杂质,可通过向产品中加入一定量的c(从上面的a~d中选取),充分作用后,过滤,将滤液使用图2中的装置进行提纯,冷却水应从a口(填a或b)进入.
(6)若实验中使用的无水乙醇的体积是46mL,蒸馏后得到的纯溴乙烷的体积是50rnL,则溴乙烷的产率为80.275%.
3.乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin)是一种解热止痛、治疗感冒药,实验室制取原理为:

实验方学科王法:在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(6.2g  0.045mol)、乙酸酐(5mL  5.4g0.053mol),滴入3mL浓硫酸,在70℃反应一段时间后,按如下流程分离出乙酰水杨酸.

已知:①乙酰水杨酸学科王溶于热水,在冷水中微溶;熔点:136°C,沸点:321.4°C.
②乙酰水杨酸钡、水杨酸钡均可溶于水.
③乙酸酐遇水生成乙酸.
④乙酰水杨酸钠易溶于水,上述学科王粗产物中有少量难溶于水的聚合物.
(1)反应后用40mL冰水稀释反应混合物的操作是:待反应液稍冷后,在玻璃棒不断搅拌下将反应液沿烧杯壁慢慢倒入40ml冰水中.
(2)操作Ⅰ为过滤.
(3)判断粗产物与饱和碳酸氢钠已反应完全的现象是:无气泡产生.
(4)某同学推测产品中可能还含有少量水杨酸和Na2SO4,设计了如下方案进行检验,实验证明不含杂质,请在答题卡上完成表中内容.
序号实验方案实验现象结论
将少量产品加入6mL水的试管A中,振荡,将上层液体倾析至B、C中.得到白色晶体和无色溶液
向试管B中加入少量BaCl2溶液.
(或取试管B中溶液做焰色反应实验).
不产生白色沉淀(或焰色不呈黄色) 产品中不含 Na2SO4
向试管C中,加入少量FeCl3溶液(或浓溴水).溶液不显紫色(或无白色沉淀出现).产品中不含水杨酸
(5)产率计算:称量干燥后纯净产品质量为3.2g,该实验中乙酰水杨酸的产率为40%(保留三位有效数字).
2.半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂.实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2在曲颈瓶中模拟工业生产制取PCl3,装置如图所示:(部分夹持装置略去)

已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5.PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl;遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3.PCl3、POCl3的熔沸点如表:
物质熔点/℃沸点/℃
PCl3-11275.5
POCl32105.3
请回答下列问题:
(1)B中所装试剂是浓H2SO4;E中冷水的作用是冷凝PCl3防止其挥发.
(2)F中碱石灰的作用是吸收多余的氯气,防止空气中的水蒸汽进入烧瓶中和PCl3 反应.
(3)实验时,检查装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷.通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气,防止白磷自燃.
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等.加入黄磷加热除去PCl5后,通过蒸馏(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3
(5)实验结束时,可以利用C中的试剂吸收多余的氯气,C中反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O.
(6)通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数:
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250mL溶液;
②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水,充分反应;
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000mol/L的Na2S2O3,溶液滴定;
④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL.
已知:H3PO3+I2═H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6
根据上述数据,假设测定过程中没有其他反应,该产品中PCl3的质量分数为79.75%.
 0  171400  171408  171414  171418  171424  171426  171430  171436  171438  171444  171450  171454  171456  171460  171466  171468  171474  171478  171480  171484  171486  171490  171492  171494  171495  171496  171498  171499  171500  171502  171504  171508  171510  171514  171516  171520  171526  171528  171534  171538  171540  171544  171550  171556  171558  171564  171568  171570  171576  171580  171586  171594  203614 

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