4.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g.
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3g)甲苯和125mL水,然后分批次加入8.5g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热.
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品.
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL苯甲酸溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示.
 第一次第二次第三次第四次
体积(mL)24.0024.1022.4023.90
请回答:
(1)装置A的名称三颈烧瓶.若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为沸水浴加热.
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为MnCl2
(3)操作②中趁热过滤的目的是防止苯甲酸结晶析出,减少其损失,操作I的名称过滤、干燥.
(4)步骤③中用到的定量仪器有分析天平,分析天平,50mL酸式、碱式滴定管.
(5)样品中苯甲酸纯度为96.00%.
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果将偏小(填“偏大”、“偏小”或“不变”).
2.硅及其化合物的开发由来已久,在现代生活中有广泛应用.回答下列问题.
(1)工业上提纯硅有多种路线,其中一种工艺流程示意图及主要反应如图.

发生的主要反应
电弧炉SiO2+2C$\frac{\underline{\;1600-1800℃\;}}{\;}$Si+2CO↑
流化床反应器Si+3HCl$\frac{\underline{\;250-300\;}}{\;}$SiHCl3+H2
还原炉
①还原炉中发生主要反应的化学方程式为SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl,该工艺中可循环使用的物质为HCl和H2(填化学式).用石英砂和焦炭在电弧炉中高温加热也可以生产碳化硅,该反应的化学方程式为SiO2+3C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$SiC+2CO↑.
②在流化床反应的产物中,SiHCl3大约占85%,还有SiCl4、SiH2Cl2、SiH3Cl等,有关物质的沸点数据如下表,提纯SiHCl3的主要工艺操作依次是沉降、冷凝和精馏(或蒸馏).
物质SiSiCl4SiHCl3SiH2Cl2SiH3ClHClSiH4
沸点/°C235557.631.88.2-30.4-84.9-111.9
③SiHCl3极易水解,其完全水解的化学方程式为SiHCl3+3H2O═H2SiO3+H2↑+3HCl↑.
(2)氮化硅(Si3N4)是一种高温结构材料,粉末状态的Si3N4可以由SiCl4的蒸气和NH3反应制取.粉末状Si3N4遇空气和水都不稳定.但将粉末状的Si3N4和适量氧化镁在230×1.01×105Pa和185°C的密闭容器中进行热处理,可以制得结构十分紧密、对空气和水都相当稳定的固体材料,同时还得到遇水不稳定的Mg3N2
①由SiCl4和NH3反应制取Si3N4的化学方程式为3SiCl4+4NH3$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si3N4+12HCl.
②四氯化硅和氮气在氢气气氛保护下,加强热发生反应,使生成的Si3N4沉积在石墨表面可得较高纯度的氮化硅,该反应的化学方程式为3SiCl4+2N2+6H2 $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si3N4+12HCl.
③Si3N4和适量氧化镁在230×1.01×105Pa和185°C的密闭容器中进行热处理的过程中,除生成Mg3N2外,还可能生成SiO2物质(填化学式).热处理后除去MgO和Mg3N2的方法是加足量稀盐酸过滤.
1.高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料.某化学小组在实验室模拟用软锰矿(主要成分MnO2,杂质为铁及铜的化合物等)制备高纯碳酸锰,过程如下(部分操作和条件略):
①缓慢向烧瓶中(见图1)通入过量混合气进行“浸锰”操作,主要反应原理为:SO2+H2O=H2SO3;MnO2+H2SO3=MnSO4+H2O(铁浸出后,过量的SO2会将Fe3+还原为Fe2+
②向“浸锰”结束后的烧瓶中加入一定量纯MnO2粉末.
③再用Na2CO3溶液调节pH为3.5左右,过滤.
④调节滤液pH为6.5~7.2,加入NH4HCO3,有无色无味的气体放出,同时有浅红色的沉淀生成,经过滤、洗涤、干燥,得到高纯碳酸锰.请回答:
(1)石灰乳参与反应的化学方程式为Ca(OH)2+SO2═CaSO3+H2O.
(2)“浸锰”反应中往往有副产物MnS2O6的生成,温度对“浸锰”反应的影响如图2,为减少MnS2O6 的生成,“浸锰”过程适宜的温度是150℃(或150℃以上).
(3)查阅下表回答②中加入一定量纯MnO2粉末的主要作用是将Fe2+氧化为Fe3+,将过量的SO2氧化除去.
物质Fe(OH)3Fe(OH)2Mn(OH)2Cu(OH)2
开始沉淀pH2.77.68.34.7
完全沉淀pH3.79.69.86.7
(4)③中所得的滤液中含有Cu2+,可添加过量的难溶电解质MnS除去Cu2+,经过滤,得到纯净的MnSO4溶液.用平衡移动原理解释加入MnS的作用MnS(S)?Mn2+(aq)+S2-(aq)、S2-(aq)+Cu2+(aq)?CuS(S)生成的CuS比MnS更难溶,促进MnS不断溶解,平衡右移,使Cu2+除去.
(5)④中加入NH4HCO3后发生反应的离子方程式是Mn2++2HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O.
(6)已知MnCO3难溶于水和乙醇,潮湿时易被空气氧化,100℃开始分解.请问用少量C2H5OH洗涤的原因是防止MnCO3潮湿时被空气氧化、便于在温度低于100℃干燥等.
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