题目内容
苯甲酸是一种重要的化工产品,某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下:
已知甲苯的熔点为-95℃,沸点为110.6℃,易挥发,密度为0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4℃,在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min,装置如图所示:
(1)图中支管的作用是_______________________。
(2)冷凝管的作用是________;进水口为________(填“a”或“b”)。
(3)相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是________;在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。
A.50 mL B.100 mL C.200 mL D.250 mL
【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯:
(4)操作Ⅰ的名称是________;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A,则操作Ⅱ的名称是________。
(5)操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl-的方法如下:取少量B溶于水,在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液,若产生白色沉淀,则B中含有Cl-。
(1)平衡压强,使甲苯顺利滴入三颈烧瓶
(2)冷凝回流,提高甲苯的利用率 a
(3)便于控制温度和使容器受热均匀 B
(4)分液 蒸馏
(5)冷却、过滤 AgNO3
【解析】(1)观察装置图知,支管将漏斗与三颈烧瓶连通,起到平衡压强的作用。
(2)甲苯易挥发,冷凝回流能提高甲苯的利用率;冷凝管下管口进水,能提高冷凝效果。
(3)容器中液体不能超过容积的2/3,也不宜低于1/3,本实验中混合液总体积约为55 mL,选择容积为100 mL的三颈烧瓶最合适。
(4)甲苯不溶于水,苯甲酸钾溶于水,滤液已分层,所以操作Ⅰ是分液而不是萃取。
短周期元素X、Y、Z、W在元素周期表中的相对位置如图所示。其中Y所处的周期序数与族序数相等。下列说法正确的是( )
|
| X |
|
Y | Z |
| W |
A.原子半径:Y<Z<W
B.气态氢化物的稳定性:X>Z
C.最高价氧化物对应水化物的酸性:Z>W
D.W的最高价氧化物与水反应形成的化合物是离子化合物
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:
已知:
| 颜色、状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
*苯甲酸 | 无色、片状晶体 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
环己烷 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃ B.78~80 ℃ C.85~90 ℃ D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。