题目内容
【题目】正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下：
相对分子质量 | 沸点／℃ | 密度／（g·cm－3） | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
合成反应：
①将一定量的浓硫酸和正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用蒸馏水、NaOH溶液和蒸馏水洗涤，分液后再加入一定质量的无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得正丁醚。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为________。
（2）加热A前，需先从________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤②中，若温度控制不当，最容易产生副产物的结构简式为________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________，步骤③中粗产物应从分液漏斗的________（填“上”或“下”）口分离出。
（5）步骤④中加入NaOH溶液洗涤的目的为________。
（6）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ b．117℃ C．135℃ d．142℃
（7）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为________，下层液体的主要成分为________。
【答案】先加入正丁醇，再加入浓硫酸 b CH2＝CHCH2CH3 检查是否漏水 上 洗去有机层中残留的硫酸 d 正丁醇 水
【解析】
（1）浓硫酸和正丁醇混合，相当于浓硫酸稀释，所以步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇，再加入浓硫酸。答案为：先加入正丁醇，再加入浓硫酸
（2）不管冷凝管如何放置，冷却水的流向都是下进上出。故加热A前，需先从b口向B中通入水。答案为b
（3）步骤②中，若温度控制不当，最容易发生的副反应为正丁醇的消去反应，故产生副产物的结构简式为CH2＝CHCH2CH3。答案为CH2＝CHCH2CH3
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并检查是否漏水。答案为：检查是否漏水
正丁醚的密度小于水的密度，则步骤③中粗产物应从分液漏斗的上口分离出。答案为：上
（5）步骤④中加入NaOH溶液洗涤的目的为洗去有机层中残留的硫酸。
答案为：洗去有机层中残留的硫酸
（6）因为我们的目的是制取正丁醚，所以步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分。
答案为 d
（7）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，下层液体的主要成分为水。
