Question

（2010?扬州模拟）实验室用共沉淀法制备纳米级Fe₃O₄的流程如下：
该方法的关键为促进晶粒形成，并控制晶体生长．试回答下列问题：
（1）该反应原理的离子方程式可表示为

Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-=Fe₃O₄+4H₂O

．
（2）反应温度需控制在50℃，其方法是

水浴加热

，温度偏低造成产量低的可能是

温度低时反应缓慢

．
（3）在搅拌Ⅱ的过程中还需加入10mL正丙醇，其作用是

降低Fe₃O₄的溶解度（使其易达到饱和，促进晶粒形成）

．
（4）黑色糊状物转移至烧杯中，用倾析法洗涤，检验洗净的操作是

取最后的倾出液，测其pH为中性（或滴加KSCN，不变血红色或加入经稀硝酸酸化的硝酸银溶液不产生沉淀），则已洗净．

．
（5）由上述分析可知，影响纳米级Fe₃O₄粒径大小的因素有（写出一条）

反应温度（或溶液的pH、稳定剂用量、铁盐的比例（浓度）、搅拌速度、溶剂的配比等）

．

Answer 1

分析：（1）依据流程图分析制备反应过程，是氯化铁、氯化亚铁在氢氧化钠溶液中生成四氧化三铁、水、氯化钠；根据电荷守恒可写出该方程式；
（2）反应条件温度低于100°C，需要用水浴加热，水浴加热温度容易控制，加热均匀；温度低影响反应速率；
（3）在搅拌Ⅱ的过程中还需加入10mL正丙醇，使其易达到饱和，促进晶粒形成；
（4）水洗的主要作用是洗去吸附在黑色糊状物表面的Fe³⁺和Cl^-，只要检验其中一个不存在即可；
（5）由上述分析可知，影响纳米级Fe₃O₄粒径大小的因素，可根据流程中的信息分析判断．

解答：解：（1）由流程可知，生成Fe₃O₄的反应物为Fe²⁺、Fe³⁺和OH^-，根据电荷守恒可写出该方程式为：Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-=Fe₃O₄+4H₂O，
故答案为：Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-=Fe₃O₄+4H₂O；
（2）低于100℃的温度控制通常用水浴加热法，温度低对速率和平衡都会造成影响，但本题中未涉及平衡，所以应是速率降低，
故答案为：水浴加热；温度低时反应缓慢；
（3）由流程可看出搅拌Ⅰ的作用是使物质混合均匀，搅拌Ⅱ的作用则是加快反应速率，使之反应充分，加入正丙醇，作用为降低Fe₃O₄的溶解度；
故答案为：降低Fe₃O₄的溶解度；
（4）把沉淀上部的溶液倾入另一容器内，然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液．如此重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净，使沉淀与溶液分离．水洗的主要作用是洗去吸附在黑色糊状物表面的Fe³⁺和Cl^-，只要检验其中一个不存在即可，取最后的倾出液，测其pH为中性（或滴加KSCN，不变血红色或加入经稀硝酸酸化的硝酸银溶液不产生沉淀），则已洗净，
故答案为：取最后的倾出液，测其pH为中性（或滴加KSCN，不变血红色或加入经稀硝酸酸化的硝酸银溶液不产生沉淀），则已洗净；
（5）流程中涉及到反应温度、溶液的pH、稳定剂用量等对产物纳米级Fe₃O₄粒径大小有影响，
故答案为：反应温度（或溶液的pH、稳定剂用量、铁盐的比例（浓度）、搅拌速度、溶剂的配比等）．

点评：本题考查了制备实验的设计，流程分析判断，反应条件的应用，实验基本操作的迁移应用能力，解答此类题的关键是一定要注意题中所给的信息，题目难度中等．