题目内容
生铁中含碳和硫等元素。化学兴趣小组对某生铁样品进行了探究。根据要求回答下列问题。
Ⅰ.生铁中碳和硫元素的定性检验
按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,填接口字母代号)可以实现碳和硫元素的检验。
(1)仪器X的名称是 ;装置③⑤中试剂相同,装置④中盛放的试剂是 。(2)写出甲中反应的化学方程式 。(3)如果撤除装置③④⑤,能否确认生铁样品中碳元素的存在? ,理由是 。Ⅱ.生铁中碳、硫质量分数的测定
(4)甲同学认为,以上装置可以粗略测定样品中碳的含量。称取样品w1 g进行实验,充分反应后,测得装置⑥中生成的沉淀为w2 g,该样品中碳的质量分数为 (用含w1、w2的式子表示)。(5)乙同学认为,待一定量样品充分反应后,向装置④中加入过量氯化钡溶液,根据沉淀质量可以计算样品中硫的质量分数,此方案测得的结果 (填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的测定精度,在不改变实验原理的前提下,可以采取的一种措施是 。
(1)分液漏斗 酸性高锰酸钾溶液(或溴水)
(2)2H2O2
2H2O+O2↑
(3)不能 SO2也能使氢氧化钡溶液变浑浊
(4)
(5)偏小 反应结束后,继续通入氧气一段时间;将③中溶液加热到变为红色
解析
14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为： 
已知：
| 名称 | 相对分子质量 | 颜色，状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
| 环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
（14分）锰锌软磁铁氧体具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等性能，已广泛应用于电子工业。碳酸锰主要用于制备锰锌软磁铁氧体，而制碳酸锰的原料之一是二氧化锰。某化学研究性学习小组拟从废旧干电池中回收二氧化锰制取碳酸锰。
①将干电池剖切、分选得到黑色混合物（主要成分为MnO2）洗涤、过滤、烘干。
②将上述固体按固液体积比2:9加入浓盐酸、加热，反应完全后过滤、浓缩。
③向上述溶液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌，再过滤即可得到碳酸锰。
(l)在第②步中，将上述固体与浓盐酸混合的目的是
（2）有人认为，将第③步中的Na2CO3溶液换成NH4HCO3溶液，也能达到上述目的，但同时有气体生成。请写出加入NH4HCO3溶液时发生的离子反应方程式 。
（3）查阅文献，发现第③步中，除生成MnCO3外还有可能生成Mn(OH)2，已知Mn(OH)2暴露在空气中时间稍长，易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受热最终均分解成MnO2，该小组对上述沉淀的成分提出以下假设，请帮助完成假设：
假设一：全部为MnCO3； 假设二：全部为Mn(OH)2； 假设三：
为验证假设二是否正确，该小组进行了以下研究：
①定性研究：请你完成下表中的内容．
| 实验步骤（不要求写出具体步骤） | 预期的实验现象和结论 |
| 将所得沉淀过滤、洗涤， | |
| | |
）如下：
（水杨酸）＋SOCl2→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
），温度控制在100℃左右，不断搅拌。正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
| | 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 11.72 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层(填“上”或“下”)
(6)反应温度应保持在90—95℃，其原因是 。
(7)本实验中，正丁醛的产率为 %。
硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用作定影剂，也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。
Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下：
（1）检查虚线框内装置气密性的方法是 。
（2）反应前仪器a中加入的药品为 ，仪器c中加入的药品为 。
（3）仪器b的名称是 。
（4）在制备过程中，持续通人气体时，观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出，反应一段时间，沉淀逐渐减少；待浅黄色沉淀消失时反应完成，停止加热。反应的离子方程式为 。
（5）反应完成后，为了从混合溶液中获取产品，操作如下：
操作②为 。
（6）为了测产品的纯度，称取8.000 g粗产品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25．00 mL于锥形瓶中，再用0.05000 mol·L－l的碘标准溶液进行滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），
平行3次实验，平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。
①测得产品的纯度为 。
②关于上述实验的有关操作，以下表述正确的是 。（填编号）
| A．用碱式滴定管盛装碘标准溶液 |
| B．用移液管移取25．00mL溶液于锥形瓶中，移液管的尖嘴和锥形瓶内壁要接触 |
| C．如果滴定终点没有控制好，碘标准溶液滴加过量，则必须重新进行滴定 |
| D．滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶（溶液不外溅），则所测得的纯度将会偏高 |
海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：
（1）可以用淀粉-KI试纸检验操作I中是否有溴生成，其操作方法是___________________。
（2）操作Ⅱ发生反应的离子方程式为_____________；可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为+5和-1价，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气，则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为______。
（3）溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：
下表为苯、溴和溴苯的相关数据：
| | 苯 | 溴 | 溴苯 |
| 密度/g·cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
| 沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
| 水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
回答下列问题：
（4）在A中加入30 .0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。
①在该实验中， B装置的名称是__________，A的容积最适合的是_________(填编号)
a．25mL b．50mL c．100mL d．250mL
②收集溴苯时，应根据_________(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为_________。
③在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，用它可承接的物质有_______________________(填化学式)。
④某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案__________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________。
硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 （该反应△H>0）
某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。
（1）吸硫装置如图所示。
①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是 ，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液 。
②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是 、 。（写出两条）
（2）假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。（室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2）
限选试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca（NO3）2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管
| 序号 | 实验操作 | 预期现象 | 结论 |
| ① | 取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，___________________。 | _______________ | 样品含NaCl |
| ② | 另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解，___________________。 | _______________ | 样品含NaOH |
（3）Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：准确称取a g KIO3（化学式量：214）固体配成溶液，加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂，用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则c（Na2S2O3）＝_________mol·L－1。（只列出算式，不作运算）
已知：IO3－＋5I－+6H+== 3I2＋3H2O 2S2O32－＋I2==S4O62－＋2I－