题目内容

(15分)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备的基本操作流程如下:

请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是                          
(2)写出制备阿司匹林的化学方程式                            
(3)反应过程中,要控制温度在85 ℃~90 ℃,其原因是                      
应采用的加热方法是             。用这种方法加热需要的玻璃仪器有               
(4)抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是                  
(5)如何检验产品中是否混有水杨酸?                                        
(1)防止乙酸酐水解                                         
(2)
(3)防止乙酰水杨酸受热分解    水浴加热    温度计、酒精灯、烧杯                 
(4)关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物。         
(5)取少量结晶于试管中,加蒸馏水溶解,滴加FeCl3溶液,若发生显色反应则含水杨酸。

试题分析:(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器是因为用水杨酸与醋酸酐反应再来制取,而醋酸酐与水会发生反应产生乙酸。所以为防止乙酸酐水解,仪器要干燥。(2)制备阿司匹林的化学方程式是 
(3)反应过程中,要控制温度在85 ℃~90 ℃,因为乙酰水杨酸受热易分解,为防止其水解,温度要控制在其分解的温度范围内。由于温度低于100 ℃,所以一般采用水浴加热的方式。用这种方法加热需要的玻璃仪器有温度计、酒精灯、烧杯。(4)抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物。待冰水流出后,再重复几次,直至洗净为止。(5)由于水杨酸的分子中含有酚羟基,遇FeCl3溶液会显紫色,而阿司匹林中无酚羟基,不能发生显色反应。所以检验产品中是否混有水杨酸的方法是取少量结晶于试管中,加蒸馏水溶解,滴加FeCl3溶液,若发生显色反应则含水杨酸。
练习册系列答案
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(14分)草酸是一种重要的化工原料,广泛用于药物生产、高分子合成等工业,草酸晶体受热到100℃时失去结晶水,成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解—氧化—水解循环进行制取草酸。

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请跟据以上信息回答下列问题:
(1)图示①②的氧化—水解过程是在上图1的装置中进行的,指出装置A的名称                  
(2)图示①②的氧化—水解过程中,在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下,改变反应温度以考察反应温度对草酸收率的影响,结果如上图2所示,请选择最佳的反应温度为          ,为了达到图2所示的温度,选择图1的水浴加热,其优点是                           
(3)在图示③④中的操作涉及到抽滤,洗涤、干燥,下列有关说法正确的是         
A.在实验过程中,通过快速冷却草酸溶液,可以得到较大的晶体颗粒,便于抽滤
B.在洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物
C.为了检验洗涤是否完全,应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管,从吸滤瓶上口倒出少量滤液于试管中进行相关实验。
D.为了得到干燥的晶体,可以选择在坩埚中直接加热,并在干燥器中冷却。
(4)要测定草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度,称取7.200g制备的草酸晶体溶于适量水配成250mL溶液,取25.00mL草酸溶液于锥形瓶中,用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定
(5H2C2O4+2MnO4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O),
①取25.00mL草酸溶液的仪器是                        
②在草酸纯度测定的实验过程中,下列说法正确的是:             
A.润洗滴定管时,应从滴定管上口加满所需的酸或碱液,使滴定管内壁充分润洗
B.移液管取草酸溶液时,需将尖嘴处的液体吹入锥形瓶,会使实验误差偏低
C.滴定时,左手轻轻向内扣住活塞,手心空握以免碰到活塞使其松动漏出溶液
D.滴定终点读取滴定管刻度时,仰视标准液液面,会使实验误差偏高
③判断滴定已经达到终点的方法是:                                      
④达到滴定终点时,消耗高锰酸钾溶液共20.00mL,则草酸晶体的纯度为             
(12分)氯酸钾热分解是实验室制取氧气的一种方法,某探究小组查阅资料得知,氯酸钾在不同条件下分解结果如下:
实验
反应体系
第一放热峰温度(℃)
第二放热峰温度(℃)
l
KC1O3
400(无气体放出)
480(有少量气体放出)
2
KC1O3+MnO2
350(有大量气体放出)
 
已知实验1在480℃时反应方程式为KClO4KCl+2O2↑,请写出在400℃的化学反应方程式                                   (提示:反应中只有氯元素的化合价改变)。
该小组同学利用实验2来制取氧气时,在实验中发现生成的气体略带颜色、并有刺激性气味。
【提出问题】实验中生成的气体中除了氧气外还含有什么物质?
【查阅资料】1.二氧化氯常温下是黄色有强烈刺激性气味的气体
2.二氧化氯具有强氧化性,在溶液中能够把二价锰氧化成四价锰,使之形成不溶于水的二氧化锰(2ClO2+5Mn2++6H2O=5MnO2↓+12H++2Cl),而氯气不能。
【提出假设】假设l:含有氯气;假设2:含有二氧化氯。
【设计实验】甲同学设计实验验证假设1成立。
实验步骤
实验现象
实验结论
将产生的气体接触湿润的淀粉碘化钾试纸
                            
假设l正确
乙同学设计实验验证假设2成立。
实验步骤
实验现象
实验结论
                 
                  
假设2正确
【思考与交流】你同意他们的实验方案吗,理由是                                 

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