Question

7．工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中AlN和Al₄C₃的质量分数（忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解）．
（1）实验原理：①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄．②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气．
（2）实验装置（如图所示）：

（3）实验过程：
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K₂、K₃，打开活塞K₁，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．③待反应进行完全后，关闭活塞K₁，打开活塞K3、打开K₂，通过分液漏斗加入过量NaOH，与装置B瓶内物质充分反应．④通入空气一段时间 （填入该步应进行的操作）．⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析：（已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^-1）
①Al₄C₃的质量分数为$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积偏小（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③AlN的质量分数为$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%．

Answer 1

分析 （3）实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al₄C₃完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al₄C₃完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al₄C₃的百分含量，故应关闭活塞K₂、K₃，打开活塞 K₁．
②、③、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K₁，打开活塞K₃．
④装置中残留部分氨气，打开K₂，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收．
（4）数据分析：
①根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数．
②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
③根据碳原子的守恒，Al₄C₃的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al₄C₃的质量分数．

解答 解：（3）实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al₄C₃完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al₄C₃完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al₄C₃的百分含量，故应关闭活塞K₂、K₃，打开活塞 K₁．用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．故应关闭活塞K₁，打开活塞K₃由②中分析可知，通过分液漏斗加入过量氢氧化钠溶液，装置中残留部分氨气，打开K₂，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小．
故答案为：K3、打开K₂，通入空气一段时间；
（4）数据分析：
①甲烷的体积为（a-b）mL，物质的量为 $\frac{（a-b）×1{0}^{-3}L}{Vml/mol}$=$\frac{a-b}{{V}_{m}}$×10^-3mol，根据碳原子的守恒，Al₄C₃的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al₄C₃的质量为 $\frac{1}{3}$×$\frac{a-b}{{V}_{m}}$×10^-3mol×144g/mol=$\frac{48（a-b）}{{V}_{m}}$×10^-3g，Al₄C₃的质量分数为 $\frac{\frac{48（a-b）}{{V}_{m}}×1{0}^{-3}g}{xg}$×100%=$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%．
故答案为：$\frac{0.048（a-b）}{{V}_{m}x}$×100%．
②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
故答案为：偏小．
③氨气的质量为（z-y）g，物质的量为 $\frac{（z-y）g}{17g/mol}$=$\frac{z-y}{17}$mol，根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量为 $\frac{z-y}{17}$mol×41g/mol=$\frac{41（z-y）}{17}$g，故AlN的质量分数为 $\frac{41（z-y）}{17x}$×100%，
故答案为：$\frac{41（z-y）}{17x}$×100%．

点评 考查对实验原理与操作步骤的理解、化学计算、物质组成的测定等，难度较大，是对所需知识的综合运用，需要学生具有扎实的基础知识与分析问题、解决问题的能力，理解实验原理是解答的关键．