题目内容
已知下列数据：
实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
1.在30mL的大试管A
中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。2.按图1连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10min。
3.待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层。
4.分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为：_____；写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______________。
（2）步骤2中需用小火均匀加热，其主要理由是：__________________________。
（3）指出步骤3中所观察到的现象：_________；分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤除去（填名称）_________杂质；为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为（填字母）：__________。
A.P2O5 B.无水Na2SO4
C.碱石灰 D.固体NaOH
（4）某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），与图1装置相比，图2装置的主要优点有：_______________________。
见解析
【试题分析】
（1）配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH→浓H2SO4→CH3COOH。将浓H2SO4加入乙醇中，边加边振荡是为了防止混合时产生的热量导致飞溅事故；将乙醇与浓H2SO4的混合液冷却后再与乙酸混合，是为了防止乙酸的挥发造成原料的损失。在加热时试管中所盛溶液体积不能超过试管容积的1/3。因容积为30mL，那么所盛溶液为10mL，按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，对应的浓硫酸、乙酸和乙醇的体积分别为lmL、4mL、4mL。
（2）由题中给出的各物质的主要的物理性质可知，乙酸（117.9℃）、乙醇（78.0℃）的沸点都比较低，且与乙酸乙酯的沸点（75.5℃）比较接近，若用大火加热，反应物容易随生成物（乙酸乙酯）一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一方面，温度太高的话，可能会发生其他副反应。
（3）在步骤3中的主要现象是：试管B中的液体分成上下两层，上层油状液无色（可以闻到水果香味），下层液体（浅）红色，振荡后下层液体的红色变浅。分离出来的是粗产品乙酸乙酯层，乙酸乙酯粗产品的提纯及其提纯步骤为：①向粗产品中加入碳酸钠粉末（目的是除去粗产品中的乙酸）。②向其中加入饱和食盐水与饱和氯化钙溶液，振荡、静置、分液（目的是除去粗产品中的乙醇和未反应完的碳酸钠杂质）。③向其中加入无水硫酸钠（目的是除去粗产品中的水）。④最后将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏烧瓶内，再蒸馏以弃去低沸点馏分，收集温度在76～78℃之间的馏分即得纯的乙酸乙酯。
（4）对比两个实验装置图，结合乙酸乙酯制备过程中的各种条件控制，可以看出后者的三个突出的优点：①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯。
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