题目内容
4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a ，b 。
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是 。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
（5）本次实验产率为 。
（1）恒压滴液漏斗（2分）；吸滤瓶（2分）。
（2）防止浓硫酸将有机物氧化和炭化（2分）。
（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率（2分）/
（4）测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等（2分）。
（5）89.0%（2分）。
解析试题分析：（1）恒压滴液漏斗；吸滤瓶；（2）浓硫酸具有强氧化性和脱羧性，温度高能使有机物氧化（酚易氧化）和脱水碳化；（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等；（5）理论产量为0.21×176=36.96g，产率为33.0÷36.96=0.89
考点：考查实验化学中物质制备原理产率等有关问题。
从废钒催化剂（主要成分V2O5、VOSO4、K2SO4、SiO2等）中回收V2O5的一种生产工艺流程示意图如下，请回答下列问题：
（1）步骤①中废渣的主要成分是 ，③中X试剂为 。
（2）实验室中进行萃取分液操作时，注入萃取剂，充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是 。
（3）②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂）。
R2(SO4)n (水层)+ 2nHA（有机层）
2RAn（有机层） + nH2SO4 (水层)为提高②中萃取百分率，应采取的措施是 。
（4）请完成④中的反应离子方程式：
□ClO3- + □VO2+ +□H+ =□VO3+ + □ +□
（5）25℃时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：
| pH | 1.3 | 1.4 | 1.5 | 1.6 | 1.7 | 1.8 | 1.9 | 2.0 | 2.1 |
| 钒沉淀率% | 88.1 | 94.8 | 96.5 | 98.0 | 98.8 | 98.8 | 96.4 | 93.1 | 89.3 |
结合上表，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH值为 。
（6）该工艺流程中，可以循环利用的物质有 。
（14分）某物质用途广泛，可用作分析试剂、媒染剂、催化剂及化工原料。经测定它含有铁元素，摩尔质量为482g/mol。为进一步确定它的组成，某化学兴趣小组做了以下实验：
Ⅰ．称取48.20g该物质溶于水，配成100mL溶液，所得溶液显棕黄色。
Ⅱ．取上述溶液50mL于试管中，加入足量的0.1mol/LNaOH溶液，并加热，产生的气体经干燥后通入浓硫酸中，浓硫酸增重0.85g；产生的红褐色沉淀经过过滤、洗涤、灼烧后得4.00g固体。
Ⅲ．另取上述溶液50mL于试管中，加入足量的BaCl2溶液，产生不溶于盐酸的白色沉淀 23.30g。
请回答下列问题：
（1）实验Ⅱ中产生气体的电子式 。
（2）该物质的化学式为 ，下列有关该物质的用途合理的是 。
| A．补血剂 | B．净水剂 | C．含酚废水的检测试剂 | D．肥料 |
（4）将SO2气体通入该物质的溶液中可以观察到的实验现象是 ，写出该反应的离子方程式 。
（5）为了进一步验证该物质中铁元素的化合价，某同学设计了如下实验方案：取少量固体于试管中，加水充分溶解，滴加硫氰化钾溶液，若溶液显血红色，即可证明该物质中一定存在Fe3+。请评价该实验操作是否合理 （填“合理”或者“不合理”），理由 。
（12分）【化学——化学与技术】
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO·Cr2O3，杂质为SiO2、Al2O3）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下图。涉及的主要反应是: 6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3=12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O
（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是 。
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是 。
（3）操作④中，酸化时，CrO42-转化为Cr2O72-，写出平衡转化的离子方程式 。
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因
（5）目前处理酸性Cr2O72-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO4 ·7H2O将Cr2O72-还原成Cr3+，调节pH，Fe、Cr转化成相当于
（铁氧磁体,罗马数字表示元素价态）的沉淀。处理1mol Cr2O72-，需加入a mol FeSO4 ? 7H2O，下列结论正确的是_______。
| A．x ="0.5" ,a =8 | B．x ="0.5" ,a =" 10" | C．x =" 1.5" ,a =8 | D．x =" 1.5" ,a = 10 |
某研究性学习小组对还原铁粉与水蒸气的反应产物进行科学探究。已知Ca(OH)2的分解温度为580℃，铁粉与水蒸气反应的温度为900℃：根据下图所示实验装置，进行了还原铁粉与水蒸气的反应实验，实验中观察到肥皂液中产生了大量的气泡。
（1）实验中Ca(OH)2的作用是 。实验中产生的气体产物是 。
（2）为进一步探究还原铁粉与水蒸气反应固体产物的成分，研究性学习小组将反应后的固体经处理后得到黑色氧化物固体，针对黑色氧化物固体，该小组提出如下的假设并进行了相关的实验：
假设一：固体为FeO
假设二：固体为Fe3O4
假设三：
①限选用下列试剂：盐酸、KSCN溶液、K3Fe(CN)6 溶液、氯水，证明假设一不成立
| 操作 | 现象 | 结论 |
| | | 假设一不成立 |
②为了进一步确定产物的成分，用黑色固体进行了下列实验:
加入足量氯水所发生反应的离子方程式是 ；检验红褐色固体是否洗涤干净的操作是 ；灼烧时盛放固体的仪器是 ；若假设二成立，黑色固体最终全部转化成的红棕色粉末的质量是 g
