Question

(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是：                    
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：               ； 第二次水洗的主要目的是：                       。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后       （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出  
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：                             
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：                                        
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：                   (填标号)

（7）本实验的产率是：        
A．30℅             B．40℅               C．50℅              D．60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏      (填高或者低)原因是             

Answer 1

（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；（3）D；（4）提高醇的转化率；（5）
干燥；（6）b；（7）D；（8）高；会收集少量的未反应的异戊醇。

解析试题分析：（1）由装置示意图可知装置B的名称是球形冷凝管；（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和为反应的醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，主要目的是产品上残留的碳酸氢钠；（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层。分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出。因此选项是D。（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动。增加一种反应物的浓度，可能使另一种反应物的转化率提高。因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率；（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯表面少量的水分，对其减小干燥。（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口附近。排除a、d，而在c中使用的是球形冷凝管，容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器选择及安装都正确的是b。n(乙酸)=6.0g÷60g/mol=0.1mol.n(异戊醇) =4.4g÷88g/mol=0.05mol;由于二者反应时是1:1反应的，所以乙酸过量要按照醇来计算。n(乙酸异戊酯)=" 3.9" g÷130g/mol=0.03mol。所以本实验的产率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。选项是D。（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，此时的蒸气中含有醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。
考点：考查仪器的识别与安装、混合物的分离、物质的制取、药品的选择与使用、物质产率的计算的知识。