题目内容

三氯化磷(PCl3)是一种用于有机合成的重要催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3,装置如图所示。

已知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯 氧磷), POCl3溶于PCl3,PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。

物质

熔点/℃

沸点/℃

PCl3

-112

75.5

POCl3

2

105.3

请答下面问题:

(1)玻璃管之间的连接需要用到胶皮管,连接的方法是:先把 ,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。

(2)B中所盛试剂是 ,F中碱石灰的作用是

(3)实验时,检查装置气密性后,向D装置的曲颈瓶中加入红磷,打开K3通入干燥的CO2,一段时间后,关闭K3,加热曲颈瓶至上部有黄色升华物出现时通入氯气,反应立即进行。通干燥CO2的作用是 ,C装置中的K1、 K2的设计也出于类似的目的,为了达到这—实验目的,实验时与K1、K2有关的操作是

(4)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后,通过 (填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。

(5)通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数:

①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250mL溶液:

②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水(足量),充分反应;

③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定;

④重复②、③操作,平均消耗0.1000 mol/L Na2S2O3溶液8.00mL.

己知:H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6,根据上述数据,假设测定过程中没有其他反应,该产品中PCl3的质量分数为

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