题目内容
【题目】实验题
Ⅰ.课本实验
(1)苯甲酸的重结晶实验操作步骤是_________、__________、__________、分离晶体，粗苯甲酸溶解后还要加点水的目的是________________。
(2)为了验证溴乙烷中含有溴元素，有以下操作：①加硝酸银溶液 ②加NaOH溶液 ③加热 ④加蒸馏水 ⑤加硝酸至溶液显酸性，合理的顺序是（______）
A、②①③⑤ B、②④⑤③ C、②③⑤① D、②①⑤③
(3)在溴乙烷与NaOH乙醇溶液的消去反应中可以观察到有气体生成。有人设计了实验方案来检验生成的气体是否为乙烯，如图所示。
①Ⅰ中水的作用____________。
②Ⅱ中还可用________________，若用此物质，此时______（填“有”或“无”）必要将气体先通入水中。
Ⅱ.拓展实验
1，2一二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。下图为实验室制备1，2一二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇，试管d中装有液溴。
已知：
相关数据列表如下：
（1）实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是__________________。
（2）安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中导管d是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象__________________；如果实验中导管d堵塞，你认为可能的原因是__________________；安全瓶b还可以起到的作用是___________________________；
（3）容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是_______________；
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因___________________________；
（5）除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为_______，要进一步提纯，下列操作中必须的是__________________（填入正确选项前的字母）。
A. 重结晶 B.过滤 C.萃取 D.蒸馏
【答案】 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 减少苯甲酸的损失 C 除去乙醇 溴水 无 减少副产物乙醚生成 b中长直玻璃管内有一段液柱上升 过度冷却，产品1 , 2－二溴乙烷在装置d中凝固 防止倒吸 吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体 发生副反应生成乙醚或乙醇挥发 或乙烯流速过快，未完全发生加成反应 乙醚 D
【解析】本题考查实验方案设计与评价，I.（1）苯甲酸的重结晶实验操作步骤是先加热溶解，然后趁热过滤，冷却结晶，然后根据过滤，洗涤；粗苯甲酸溶解后还要加点水的目的是减少本就哎算的损失；（2）验证溴乙烷种溴元素，首先让溴元素转化成Br－，即将溴乙烷加入到NaOH溶液中并加热，加热一段时间后，冷却，加硝酸至溶液显酸性，再加入AgNO3溶液，出现淡黄色沉淀，说明溴乙烷种含有溴元素，正确的顺序是②③⑤①，故选项C正确；（3）①溴乙烷与氢氧化钠的乙醇溶液反应需要加热，加快反应速率，但乙醇以挥发，气体中混有乙醇，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此必须除去乙醇，即I中水的作用是除去乙醇；②乙烯能使溴水褪色，因此II中可以用溴水代替，乙醇不与溴水反应，乙醇不能使溴水褪色，因此不要将其踢先通入水中，应填“无”；II.（1）根据已知，在加热到140℃时会产生乙醚，因此要让温度迅速升高到170℃左右，目的是减少副产物乙醚的生成；（2）导管d发生堵塞，造成a、b、c中气体压强增大，即b中长直玻璃管内有一段液柱上升；冰水的温度为0℃，根据表格中数据，1，2－二溴乙烷的熔点为9.79℃，使1，2－二溴乙烷由液体转化成固体，堵塞导管d；安全瓶b还起到防倒吸的作用；（3）浓硫酸具有脱水性，能使乙醇碳化，C和浓硫酸在加热条件下发生反应生成CO2和SO2，c中NaOH溶液作用是吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体；（4）发生副反应生成乙醚或乙醇挥发或乙烯流速过快，未完全发生加成反应；（5）升高到170℃时，必定经过140℃，会产生乙醚，因此杂质为乙醚，利用乙醚和1，2－二溴乙烷的沸点不同，采用蒸馏的方法，故选项D正确。
