题目内容
【题目】溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是________________；
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是________；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须是______(填入正确选项前的字母)；
A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是______(填入正确选项前的字母)。
A、25 mL B、50 mL C、250 mL D、509 mL
【答案】 HBr 吸收HBr和Br2 除去HBr和未反应的Br2 干燥 苯 C B
【解析】试题分析：(1)苯与液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢；氢氧化钠溶液可以吸收HBr和Br2；(2) ②氢氧化钠溶液可以吸收HBr和Br2，生成易溶于水的盐；③氯化钙是干燥剂可以吸水；（3）苯与溴苯互溶，经过水洗、氢氧化钠溶液洗涤后，无法除去苯；苯与溴苯互溶，可以根据苯与溴苯沸点不同，用蒸馏的方法分离；(4)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴，a中液体总体积接近20mL，根据烧瓶的使用规则选择；
解析：(1)苯与液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，溴化氢极易吸收空气中的水蒸气形成小液滴吗，有白色烟雾产生；氢氧化钠溶液可以吸收HBr和Br2，装置d的作用是吸收HBr和Br2；(2) ②氢氧化钠溶液可以吸收HBr和Br2，生成易溶于水的盐，所以NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2；③氯化钙是干燥剂可以吸水，加入氯化钙的目的是干燥粗溴苯；（3）苯与溴苯互溶，经过水洗、氢氧化钠溶液洗涤后，无法除去苯，所以粗溴苯中还含有的主要杂质为苯；苯与溴苯互溶，可以根据苯与溴苯沸点不同，用蒸馏的方法分离，故选C；(4)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴，向a中加入10mL水，a中液体总体积接近30mL，a的容积最适合的是50 mL；
