题目内容
【题目】偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,实验室制取反式偶氮苯的步骤如下:
步骤一:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管,加入少量镁粉,立即发生反应。等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。
步骤二:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH 为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。
步骤三:用95%的乙醇重结晶。
(1)步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是____________。镁粉分两次加入的原因是______________。
(2)步骤二中析出固体用冰水洗涤的原因是______________。若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管和锥形瓶外还应有___________。
(3)取0.1g偶氦苯,溶于5 mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处,再将滤纸条末端浸入裝有1: 3 的苯-环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如图所示。
①实验中分离物质所采用的方法是_______法。
②由实验结果可知:_______;利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
【答案】 该反应是放热反应 防止反应过于剧烈 减少偶氮苯的溶解 温度计、蒸馏烧瓶 层析法(色层法、色谱法) 光照条件下有杂质(顺式偶氮苯)生成
【解析】(1)该溶液为放热反应,不需要加热就能剧烈进行;为防止反应过于剧烈,镁粉分两次加入而不是一次性全部加入,故答案为:该溶液为放热反应;防止反应过于剧烈;
(2)用冰水洗涤析出的固体可以减少因溶解造成的损失;在互溶的溶液中回收甲醇,应采取蒸馏的方法,需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(尾接管)和锥形瓶、温度计、蒸馏烧瓶,故答案为:减少偶氮苯因溶解造成的损失;温度计、蒸馏烧瓶;
(3)①将滤纸条末端浸入试液中,当组分移动一定距离后,各组分移动距离不同,最后形成互相分离的斑点,该方法为纸上层析法,故答案为:层析;
②由图可知,用光照射的溶液进行层析实验,有反式与顺式偶氮苯斑点,说明光照条件下有顺式偶氮苯生成,故答案为:光照条件下有顺式偶氮苯生成。
