题目内容

【题目】三氯硅烷(SiHCl3)在空气中极易燃烧,易与水反应生成两种酸,主要用于生产多晶硅、硅油等,熔点为-134℃、沸点为31.8℃。已知氯化氢气体在加热条件下可与单质硅反应得到三氯硅烷,某同学利用如图装置制备一定量的三氯硅烷(加热装置均省略)

1)制备HCl气体的方法之一是将浓硫酸与浓盐酸混合,下列性质与制备原理无关的是______(填字母)B装置的作用是_________________,冰盐水的作用是_________________

A.浓硫酸具有脱水性 B.浓硫酸具有吸水性

C.盐酸具有挥发性 D.气体的溶解度随温度升高而降低

2)实验开始后,首先要通入一段时间的HCl气体后才能对C处试剂加热,目的是:①排出装置中空气,防止硅与氧气反应,② _____________________。该套实验装置有两处明显的错误:①E中会产生倒吸,② ____________________E装置的用途是_______________________

3)加热条件下,C中发生的是置换反应,相应的化学方程式为________________________

4)制得的SiHCl3中含有少量SiCl4(沸点为57.6),提纯SiHCl3采用的适宜方法为__________,收集SiHCl3时温度应控制在_____________

5)设计一个实验证明C中产生的气体是H2_______________________________

【答案】 除去HCl气体中的水蒸气 冷却生成的SiHCl3,使其液化,以便收集 防止生成的SiHCl3与氧气反应 DE之间缺少一个盛有浓硫酸的干燥装置 吸收HCl气体,防止其污染空气 Si+3HClSiHCl3+H2 蒸馏 31.8 点燃E装置出口处的气体,气体能燃烧产生淡蓝色火焰,将冷而干燥的烧杯罩在火焰上方,烧杯壁上有水珠

【解析】

1)实验室将浓盐酸与浓硫酸混合制备HCl气体是利用难挥发性酸制备易挥发性酸,且浓硫酸具有吸水性,吸水放热,据此分析判断;B装置为干燥管,可除去水蒸气;冰盐水可降低环境温度,使SiHCl3液化;

2)实验开始后,要先通入一段时间的HCl气体后才能对C处试剂加热,可排出装置中空气,防止硅与氧气反应,还可防止生成的SiHCl3与氧气反应;装置中的错误为:E中会产生倒吸,DE之间缺少一个盛有浓硫酸的干燥装置;E为尾气吸收装置,可吸收没有反应掉的HCl

3)加热条件下,CSiHCl反应生成SiHCl3H2

4SiHCl3的沸点为31.8℃,SiCl4的沸点为57.6℃,根据沸点的不同进行分离并收集SiHCl3

5)根据氢气燃烧时的实验现象验证H2的存在。

1)实验室将浓盐酸与浓硫酸混合制备HCl气体是利用难挥发性酸制备易挥发性酸,且浓硫酸具有吸水性,吸水放热,因此与制备原理无关的是AB装置为干燥管,可除去HCl气体中的水蒸气;冰盐水可降低环境温度,使SiHCl3液化冷却生成的SiHCl3,使其液化,以便收集;

2)实验开始后,要先通入一段时间的HCl气体后才能对C处试剂加热,可排出装置中的空气,防止硅与空气中的氧气发生反应,还可防止生成的SiHCl3与氧气发生反应;装置中E中会产生倒吸,DE之间缺少一个盛有浓硫酸的干燥装置;E为尾气吸收装置,可吸收没有反应掉的HCl,f防止污染空气;

3)加热条件下,CSiHCl反应生成SiHCl3H2,反应方程式为:Si+3HClSiHCl3+H2

4SiHCl3的沸点为31.8℃,SiCl4的沸点为57.6℃,二者的沸点有差异,可用蒸馏的方法进行分离;SiHCl3的沸点为31.8℃,因此收集SiHCl3时温度应控制在31.8℃;

5)氢气燃烧时,发出淡蓝色火焰,得到的产物为水,因此了利用氢气燃烧时的实验现象验证H2的存在,具体步骤为:点燃E装置出口处的气体,气体能燃烧产生淡蓝色火焰,将冷而干燥的烧杯罩在火焰上方,烧杯壁上有水珠。

练习册系列答案
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实验步骤如下:

量取86ml甲基丙烯酸置于烧杯中,在搅拌的同时加入5ml浓硫酸,冷却至室温,再加入50ml甲醇,搅拌,混合均匀;

将混合溶液注入图1装置的反应器中,加入磁力搅拌子,微波加热温度为105℃,持续加热,充分反应;

纯化产品,流程如图2所示:

已知:

溶解性

可溶于有机物、水

可溶于热水、酯

难溶于水、可溶于有机物

密度/gcm-3

0.79

1.01

0.94

沸点/

64.7

161

100~101

相对分子质量

32

86

100

回答下列问题:

1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________

2)图1中仪器X的名称为________________,其进水口应为________________(“a”“b”)口。

3)采用微波加热可准确控制反应温度和时间,若反应温度控制不好,可能有副产物产生,写出一种有机副产物的结构简式:_________

4)从分水器中及时分离出水的目的是_____________________,如果分水器中的水层不再增厚,则表明__________________________

5)纯化过程中,用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是_______________________________;完成操作C应选____________(填选项字母,下同)装置,完成操作D应选____________装置。

6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字

【题目】某小组以CoCl2·6H2ONH4ClH2O2、液氨、氯化铵为原料,在活性炭催化下合成了橙黄色晶体X。为测定其组成,进行如下实验。

氨的测定:精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品溶液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L—1的盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现砖红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。

回答下列问题:

1)装置中安全管的作用原理是_________

2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用_____式滴定管,可使用的指示剂为________

3)样品中氨的质量分数表达式为____________

4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将___(填偏高偏低)。

5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是___________;滴定终点时,若溶液中c(Ag)=2.0×10—5mol·L—1c(CrO42—)______mol·L—1。(已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12

6)经测定,样品X中钴、氨、氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为______,制备X的化学方程式为____________________X的制备过程中温度不能过高的原因是__________________

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