Question

K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O（三草酸合铁酸钾晶体）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料．实验室利用（NH₄）2Fe（SO₄）₂?6H₂O（硫酸亚铁铵）、H₂C₂O₄（草酸）、K₂C₂O₄（草酸钾）、双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

反应的原理为：
沉淀：（NH₄）2Fe（SO₄）₂?6H₂O+H₂C₂O₄═FeC₂O₄?2H₂O↓+（NH₄）2SO₄+H₂SO₄+4H₂O
氧化：6FeC₂O₄+3H₂O₂+6K₂C₂O₄═4K₃[Fe（C₂O₄）₃]+2Fe（OH）₃
转化：2Fe（OH）₃+3H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
（1）溶解的过程中要加入几滴稀硫酸，目的是

 

．
（2）沉淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是

 

．
（3）在沉淀中加入饱和K₂C₂O₄溶液，并用40℃左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的30%H₂O₂溶液，不断搅拌．此过程需保持温度在40℃左右，可能的原因是

 

．
（4）为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳．向反应后的溶液中加入足量锌粉，加热至黄色消失．然后过滤、洗涤，将滤液及洗涤液一并转入锥形瓶，此时溶液仍呈酸性．
步骤三：用标准KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，记录消耗KMnO₄溶液的体积（滴定中MnO4-被还原成Mn²⁺）．
步骤四：…．
步骤五：计算，得出结论．
请回答下列问题：
①步骤一中需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、

 

、

 

．
②步骤二中若加入KMnO₄的量不足，则测得铁含量

 

（填“偏低”“偏高”或“不变”）；加入锌粉的目的是

 

．
③写出步骤三中发生反应的离子方程式：

 

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④请补充步骤四的操作：

 

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Answer 1

分析：（1）亚铁离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解；
（2）沉淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是检验硫酸根的存在，依据硫酸根离子检验方法检验；
（3）温度较高时，H₂O₂分解；
（4）①根据实验操作的步骤以及每步操作需要仪器确定反应所需仪器；
②若在步骤2中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤3中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多；
根据锌粉能与Fe³⁺反应，加入锌粉的目的是将Fe³⁺全部还原成Fe²⁺；
③根据物质的性质和书写离子方程式的要求来分析；
④为准确测定需要重复进行实验操作．

解答：解：（1）溶解的过程中要加入几滴稀硫酸，目的是亚铁离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解，故答案为：抑制Fe²⁺水解；
（2）淀过滤后，用蒸馏水洗涤，检验洗涤是否完全的方法是，取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入氯化钡溶液，无白色沉淀，则洗涤完全，否则不完全，
故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入氯化钡溶液，无白色沉淀，则洗涤完全，否则不完全；
（3）温度较高时，H₂O₂分解，加6%的H₂O₂时，温度不能过高，温度过低反应速率小，故答案为：温度太高双氧水容易分解或温度太低反应速率太慢等；
（4）①配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，
故答案为：250ml容量瓶；胶头滴管；
②若在步骤2中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤3中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高，加入锌粉的目的是将Fe³⁺全部还原成Fe²⁺，故答案为：偏高；将Fe³⁺全部还原成Fe²⁺；
③MnO₄^-能氧化Fe²⁺得到Fe³⁺和Mn²⁺，在步骤3中发生的离子反应为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
④测定实验需要重复进行几次去几次的平均值，避免实验误差的产生；需要重复步骤二、步骤三操作1～2次，故答案为：重复步骤二、步骤三操作1～2次．

点评：本题主要考查溶液的配制、滴定和结晶等操作，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题．