题目内容

【题目】常温下对甲基苯甲醚为无色液体,具有紫罗兰的香气,可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取,反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示:

制备反应为+CH3OH+H2O。可能用到的数据如下:

.合成反应:在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片,再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇,最后加入2mL浓硫酸,控制反应温度为60(水浴加热)进行反应。

.产物提纯:①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液,充分反应后转移至分液漏斗中,静置分液;②将有机层转移至图2烧瓶中,加热,控制温度为100℃进行蒸馏,待蒸馏结束后,向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙,然后趁热过滤,并将所得液体再次进行蒸馏,收集177℃左右馏分,蒸馏结束后,称量所得馏分为7.32g

回答下列问题:

1)仪器A的名称为__

2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是__;采用水浴加热的目的是__

3)产物提纯时,向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是__;产物提纯时,先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是__

4)加入足量无水氯化钙的目的是__

5)收集到的177℃左右的馏分主要是__(填名称)

6)对甲基苯甲醚的产率为__

【答案】(球形)冷凝管 防暴沸 使反应液受热均匀(或易于控制反应温度) 除去混合液中的硫酸 蒸出混合物中的甲醇、水 除去混合液中少量的水(或干燥有机相) 对甲基苯甲醚 60%

【解析】

步骤Ⅰ经过反应得到甲醇、对甲基苯酚、对甲基苯醚和硫酸的混合溶液。将反应后的混合液加入足量的Na2CO3溶液,可以溶解硫酸和甲醇;分液得到有机层,蒸馏,在剩余的液体中加入少量的CaCl2,可以除去微量的水;趁热过滤,为了是让有机相在较高温度下,与固体分离,再蒸馏得到产品。

(1)仪器A为冷凝管,故答案为:冷凝管;

(2)向烧瓶中加入几片碎瓷片的目的是防止暴沸;采用水浴加热的目的是使反应液受热均匀或易于控制反应温度,故答案为:防暴沸;使反应液受热均匀或易于控制反应温度

(3)反应时加入了硫酸,故加饱和碳酸钠溶液除去反应液中的硫酸;产物提纯时,先控制温度为进行蒸馏的目的是蒸出混合物中的甲醇、水,故答案为:除去混合液中的硫酸;蒸出混合物中的甲醇、水;

(4)加入足量无水氯化钙的目的是除去混合液中少量的水,故答案为:除去混合液中少量的水或干燥有机相

(5)根据题表中数据可知,收集到的左右的馏分主要为对甲基苯甲醚,故答案为:对甲基苯甲醚;

(6)由题给反应物的量可知,对甲基苯酚的物质的量为0.1mol,甲醇的物质的量为,故对甲基苯酚和甲醇反应时,甲醇过量,对甲基苯甲醚的理论产量应根据对甲基苯酚的量进行计算。理论上生成对甲基苯甲醚的质量为,则对甲基苯甲醚的产率为,故答案为:

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