Question

【题目】常温下对甲基苯甲醚为无色液体，具有紫罗兰的香气，可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取，反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示：

制备反应为+CH3OH+H2O。可能用到的数据如下：

Ⅰ.合成反应：在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片，再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL浓硫酸，控制反应温度为60℃(水浴加热)进行反应。

Ⅱ.产物提纯：①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；②将有机层转移至图2烧瓶中，加热，控制温度为100℃进行蒸馏，待蒸馏结束后，向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集177℃左右馏分，蒸馏结束后，称量所得馏分为7.32g。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为__。

（2）向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是__；采用水浴加热的目的是__。

（3）产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是__；产物提纯时，先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是__。

（4）加入足量无水氯化钙的目的是__。

（5）收集到的177℃左右的馏分主要是__(填名称)。

（6）对甲基苯甲醚的产率为__。

Answer 1

【答案】(球形)冷凝管 防暴沸 使反应液受热均匀(或易于控制反应温度) 除去混合液中的硫酸 蒸出混合物中的甲醇、水 除去混合液中少量的水(或干燥有机相) 对甲基苯甲醚 60%

【解析】

步骤Ⅰ经过反应得到甲醇、对甲基苯酚、对甲基苯醚和硫酸的混合溶液。将反应后的混合液加入足量的Na2CO3溶液，可以溶解硫酸和甲醇；分液得到有机层，蒸馏，在剩余的液体中加入少量的CaCl2，可以除去微量的水；趁热过滤，为了是让有机相在较高温度下，与固体分离，再蒸馏得到产品。

(1)仪器A为冷凝管，故答案为：冷凝管；

(2)向烧瓶中加入几片碎瓷片的目的是防止暴沸；采用水浴加热的目的是使反应液受热均匀或易于控制反应温度，故答案为：防暴沸；使反应液受热均匀或易于控制反应温度；

(3)反应时加入了硫酸，故加饱和碳酸钠溶液除去反应液中的硫酸；产物提纯时，先控制温度为进行蒸馏的目的是蒸出混合物中的甲醇、水，故答案为：除去混合液中的硫酸；蒸出混合物中的甲醇、水；

(4)加入足量无水氯化钙的目的是除去混合液中少量的水，故答案为：除去混合液中少量的水或干燥有机相；

(5)根据题表中数据可知，收集到的左右的馏分主要为对甲基苯甲醚，故答案为：对甲基苯甲醚；

(6)由题给反应物的量可知，对甲基苯酚的物质的量为0.1mol，甲醇的物质的量为，故对甲基苯酚和甲醇反应时，甲醇过量，对甲基苯甲醚的理论产量应根据对甲基苯酚的量进行计算。理论上生成对甲基苯甲醚的质量为，则对甲基苯甲醚的产率为，故答案为：。