题目内容

20．某合作学习小组的同学拟用硼砂（Na2B4C7•l0H2O）制取硼酸（H3B03）并测定硼酸样品的纯度．制备硼酸的实验流程如下：

（1）用pH试纸测定溶液pH的操作方法为玻璃棒．
（2）步骤a实验操作所需玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯．
（3）实验流程中缺少的步骤b操作为洗涤．
（4）硼酸酸性太弱不能用碱的标准溶液直接滴定，实验室常采用间接滴定法，其原理为：

滴定步骤为：
准确称取0.3000g样品→锥形瓶$→_{25mL}^{中性甘油}$$→_{溶解}^{加热}$冷却$\stackrel{滴入1-2滴酚酞}{→}$$→_{滴定}^{0.2000mol•L-1NaOH溶液}$滴定终点
①滴定终点的判断方法是由无色变为浅红色．
②若滴定到终点时消耗NaOH标准溶液22.00mL，则本次滴定测得的硼酸样品中硼酸的质量分数为90.93%（假定杂质不反应）．
③若滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定过程中消失，将导致测得的结果偏大（选填：“偏 大”、“偏小”或“不变”）．

分析 用硼砂制取硼酸并测定硼酸样品的纯度，硼砂溶解后加入盐酸调节溶液PH为3-4，冷却到9°C，恒温结晶，过滤洗涤干燥得到硼酸，
（1）固体溶解需要烧杯和玻璃棒；
（2）过滤实验操作分析需要的玻璃仪器；
（3）依据上述分析可知操作步骤b是洗涤；
（4）①滴定过程中加入的指示剂是酚酞溶液，滴入氢氧化钠溶液到反应终点，溶液颜色由无色变化为浅红色证明反应达到终点；
②分析滴定原理和反应的定量关系计算；
③若滴定时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定过程中消失，则消耗标准溶液体积增大，依据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$，测定结果偏大．

解答 解：用硼砂制取硼酸并测定硼酸样品的纯度，硼砂溶解后加入盐酸调节溶液PH为3-4，冷却到9°C，恒温结晶，过滤洗涤干燥得到硼酸；
（1）固体溶解需要烧杯和玻璃棒，溶解硼砂时需要的玻璃仪器有：烧杯和玻璃棒；
故答案为：玻璃棒；
（2）步骤a实验操作为过滤操作，所需玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯；
故答案为：漏斗、玻璃棒、烧杯；
（3）依据上述分析可知实验流程中缺少的步骤a、步骤b操作分别为过滤、洗涤；
故答案为：洗涤；
（4）①分析流程可知，滴定过程中加入的指示剂是酚酞溶液，滴入氢氧化钠溶液到反应终点的现象为，滴入最后一滴溶液颜色由无色变化为浅红色且半分钟不变化，证明反应达到终点，滴定到终点时溶液颜色变化是由无色变为浅红色；
故答案为：由无色变为浅红色；
②分析滴定原理和反应的定量关系计算，实验室常采用间接滴定法，其原理为：，
若滴定到终点时消耗NaOH标准溶液22.00mL，氢氧化钠溶液浓度为0.2000mol/L，
H3BO3～NaOH
1 1
n 0.0220L×0.2000mol/L
n=0.0044mol
则本次滴定测得的硼酸样品中硼酸的质量分数=$\frac{0.0044mol×62g/mol}{0.3000g}$×100%=90.93%；
故答案为：90.93%；
③若滴定时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定过程中消失，则消耗标准溶液体积增大，测定结果偏大；
故答案为：偏大．

点评 本题考查了物质制备的流程分析判断，物质性质和实验过程判断，滴定实验的操作过程和计算应用，掌握基础是关键，题目难度中等．

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2NaOH+Cl2↑+
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$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Fe+3CO2		阴极：
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ABCD
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实验1234
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