题目内容
【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
项目 | 相对分子质量 | 密度/(g·cm3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 |
异戊醇 | 88 | 0.812 3 | 131 | 微溶 |
乙酸 | 60 | 1.049 2 | 118 | 溶 |
乙酸异戊酯 | 130 | 0.867 0 | 142 | 难溶 |
实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的作用是________________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________；加入少量无水MgSO4的目的是__________________。
(5)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(6)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_____________________________________________________。
(7)本实验的产率是________。
【答案】冷凝回流 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 d 提高异戊醇的转化率 干燥 b 高 收集少量未反应的异戊醇 60%
【解析】
（1）仪器B为球形冷凝管，其作用是冷凝回流；
（2）在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；
（4）加入过量乙酸的目的是提高转化率；加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分；
（5）根据蒸馏的装置进行分析；
（6）从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高；
（7）乙酸异戊酯的产率为实际值/理论值。
（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管，结合各物质沸点可知，其作用是冷凝回流，故答案为冷凝回流。
（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；故答案为：洗掉大部分硫酸和乙酸；洗掉碳酸氢钠溶液。
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待液体下降到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d，故答案为：d。
（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率；实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥；故答案为：提高异戊醇的转化率；干燥。
（5）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b，故答案为：b。
（6）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高，故答案为：高；收集少量未反应的异戊醇。
（7）乙酸的物质的量为：n=6.0g÷60g/mol=0.1mol，异戊醇的物质的量为：n=4.4g÷88g/mol=0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为：3.9g÷130g/mol＝0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：
×100%=60%，故答案为：60%。
