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氨基磺酸(H2NSO3H)是一元固体强酸,溶于水和液氨,不溶于乙醇。在工业上用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂。用尿素[CO(NH2)2]和发烟硫酸(溶有SO3的硫酸)为原料合成氨基磺酸的路线如下:

(1)重结晶用10%~12%的硫酸作溶剂而不用水作溶剂的原因是______________
(2)“磺化”步骤中所发生的反应为:
①CO(NH2)2(s) + SO3(g) H2NCONHSO3H(s) △H<0
②H2NCONHSO3H + H2SO42H2NSO3H + CO2
“磺化”过程应控制反应温度为75~80℃,若温度高于80℃,氨基磺酸的产率会降低,原因是_______________ 。
(3)测定产品中氨基磺酸纯度的方法如下:称取7.920g产品配成l000mL待测液,量取25.00mL待测液于锥形瓶中,加入2mL 0.2mol·L1稀盐酸,用淀粉碘化钾试剂作指示剂,逐滴加入0.08000mol·L1NaNO2溶液,当溶液恰好变蓝时,消耗NaNO2溶液25.00mL,此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2,NaNO2的还原产物也为N2。试求产品中氨基磺酸的质量分数        
(4)以酚酞为指示剂,用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度,测定结果通常比NaNO2法偏高,原因是氨基磺酸中混有___________杂质。
(1)氨基磺酸在硫酸溶液中的溶解度比在水中的溶解度小。(2分)
(2)温度高,SO3气体逸出加,使反应①转化率降低。温度高,反应①平衡向逆反应方向移动。(2分)
(3)H2NSO3H+NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O。或写出关系式H2NSO3H~NaNO2 
n (H2NSO3H)=n(NaNO2)=25. 00×l03 × 0.08000 mol·L1=2.000×l03 mol ω(H2NSO3H)= 98.0%(4分)
(4)硫酸 (2分)
练习册系列答案
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(10分)将煤气化转化成合成气,然后通过一碳化工路线合成各种油品和石化产品是一碳化工的极为重要的领域,具有广阔的前景,在未来相当一段时期将成为一碳化工的主要领域。除去水蒸气后的水煤气含55~59%的H2,15~18%的CO,11~13%的CO2,少量的H2S、CH4,除去H2S后,可采用催化或非催化转化技术,将CH4转化成CO,得到CO、CO2和H2的混合气体,是理想的合成甲醇原料气,即可进行甲醇合成。

(1)制水煤气的主要化学反应方程式为:C(s)+H2O(g)CO(g)+H2(g),此反应是吸热反应。①此反应的化学平衡常数表达式为           ;
②下列能增大碳的转化率的措施是                     ;(填字母代号)
A.加入C(s)B.加入H2O(g)C.升高温度D.增大压强
(2)合成气经压缩升温后进入10m3甲醇合成塔,在催化剂作用下,进行甲醇合成,主要反应如下: 2H2(g) + CO(g) CH3OH(g);ΔH =-90.8kJ·mol1,T4℃下此反应的平衡常数为160。此温度下,在密闭容器中加入CO、H2,反应到某时刻测得各组分的浓度如下:
物质
H2
CO
CH3OH
浓度/(mol·L1
0.2
0.1
0.4[
①比较此时正、逆反应速率的大小:v        v(填“>”、“<”或“=”)。
②若加入CO、H2后,在T5℃反应10min达到平衡,c(H2)=0.4 mol·L1,则该时间内反应速率v(CH3OH) =              mol1·(Lmin)1
(3)生产过程中,合成气要进行循环,其目的是                      
(16分)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
(1)制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O,该水解反应的化学方程式为                                               。再经过滤、水洗除去其中的Cl,再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。检验TiO2·xH2O中Cl是否被除净的方法是                                                               
(2)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+
请回答下列问题:
①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,加入一定量H2SO4的原因是                   
②滴定终点的现象是                                                      
③滴定分析时,称取TiO2(摩尔质量为M g·mol1)试样w g,消耗c mol·L1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL,则TiO2质量分数表达式为                                   
④下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
若在配制标准溶液过程中,烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出,使测定结果              
若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果                

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