题目内容
【题目】[实验化学]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
甲醇 | 64. 7 |
| 0. 7915 | 易溶于水 |
乙醚 | 34. 5 |
| 0. 7138 | 微溶于水 |
3，5-二甲氧基苯酚 |
| 33 ~36 |
| 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的_________。
②萃取用到的分液漏斗使用前需_______并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_____填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________；用饱和食盐水洗涤的目的是______________。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_____(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先_______，再______。
【答案】蒸馏 检查是否漏水 上 除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失 dcab 拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵
【解析】
间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后，生成3，5-二甲氧基苯酚，同时产品中还含有过量的甲醇，HCl和水，然后除去其中的这些杂质即可。
（1）根据表中给出的物理性质数据，除去甲醇可采用蒸馏，之后利用3，5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性质，加入乙醚进行萃取，静置后分层，乙醚的密度比水小，因而有机层在上层。
（2）分离后的有机层，除了产品3，5-二甲氧基苯酚，还有乙醚，HCl，水。利用这些物质的物理化学性质差异，先加入饱和的NaHCO3溶液洗涤，除去HCl，再加入饱和食盐水除去过量的NaHCO3，同时又减少了产物3，5-二甲氧基苯酚的溶解度，减少溶解的损失。
（3）洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入无水CaCl2干燥，然后过滤，除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用重结晶的方法得到纯度较高的产品。正确的顺序是：dcab。
（4）减压过滤时，当漏斗颈下再无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥，此时过滤完全，先拔掉连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，后关抽气泵，以免循环水真空抽气泵中的水倒吸污染滤液。本问要理解减压过滤的原理。
