题目内容
水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。
步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是 。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。
a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应 (选填:“放热”或“吸热”)。
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是 。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。
③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:
主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。
步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是 。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。
a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应 (选填:“放热”或“吸热”)。
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是 。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。
③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:
(15分)(1)防止NaClO(歧化)分解为氯酸钠和氯化钠(2分)
(2) ac(2分) (3)放热(2分) (4)减少副反应的发生,提高水合肼的产率(2分)
(5)①酸式(2分) ②56.25%(3分)③重复步骤b和c2~3次,依据测得的结果,取平均值。(2分)
(2) ac(2分) (3)放热(2分) (4)减少副反应的发生,提高水合肼的产率(2分)
(5)①酸式(2分) ②56.25%(3分)③重复步骤b和c2~3次,依据测得的结果,取平均值。(2分)
试题分析:(1)由于温度升高时,次氯酸钠容易发生自身的氧化还原反应生成氯酸钠和氯化钠,所以步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是防止NaClO(歧化)分解为氯酸钠和氯化钠。
(2)由于步骤3中需要配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液,所以步骤2中需要检测NaClO浓度。另外在步骤4中还需要称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系,因此也需要步骤2中需要检测NaClO浓度,所以答案选ac。
(3)由于第一阶段需要在低温下反应,这说明该反应是放热反应。
(4)共计已知信息可知,在反应极易发生副反应,所以这样做的目的是减少副反应的发生,提高水合肼的产率。
(5)①碘水是下酸性的,所以滴定时,碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中。
②反应中消耗单质碘的物质的量是1.8×10-3mol,则根据反应的方程式可知水合肼的物质的量是0.9×10-3mol,所以产品中N2H4-H2O的质量分数为。
③要减少实验误差,则步骤d中进一步操作主要是重复步骤b和c2~3次,依据测得的结果,取平均值。
点评:该题是高考中的常见题型,属于中等难度的试题。试题综合性强,难易适中,侧重对学生基础知识的巩固与训练,旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力,同时也注重对学生答题能力的培养和方法指导,有利于培养学生的逻辑思维能力和发散思维能力。该类试题是一类综合性较强的试题,如元素及化合物性质和社会生活,环境保护,化学计算等知识。它不仅可考察学生对化学知识的理解程度,更重要的是培养学生的综合分析能力和思维方法,提升学生的学科素养。
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