题目内容

【题目】已知:2-硝基-13-苯二酚是橘黄色固体,易溶于水、溶液呈酸性,沸点为88℃,是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成:

具体实验步骤如下:

①磺化:称取5.5g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中,慢慢加入浓硫酸并不断搅拌,控制温度为60~65℃15min

②硝化:将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸,控制温度(25±5) ℃左右继续搅拌15min

③蒸馏:将反应混合物移入圆底烧瓶B中,小心加入适量的水稀释,再加入约0.1g尿素,然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏;将馏出液冷却后再加入乙醇-水混合剂重结晶。

回答下列问题:

1实验中设计两步的目的是__________

2烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能_______

3步骤②的温度应严格控制不超过30℃,原因是_____________

4步骤③所得2-硝基-13-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇-水混合剂洗涤。请设计简单的实验证明2-硝基-13-苯二酚已经洗涤干净:______________

5本实验最终获得1.0g橘黄色固体,则2-硝基-13-苯二酚的产率约为____

【答案】 避免副产物的产生 防止压强过小引起倒吸 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化),产率过低 取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净 12.9%

【解析】1)由间苯二酚与2-硝基-13-苯二酚结构可知,后者是在前者的两个酚羟基中间引入-NO2,若直接硝化,则可能取代-NO2两个酚羟基的邻、对位上的氢,有3个位置,设计利用-HSO3占据2个位置,则引入-NO2时只进入1个位置,因此这两步的目的是避免副产物的产生;2烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸;(3)温度高于30可能引起的结果:硝酸易分解酚羟基易被氧化及有副反应发生,产率过低;(4)产物所含杂质为H2SO4和HNO3,注意不能检验pH,因为2-硝基-13-苯二酚呈酸性,所以只能检验SO42-,实验证明2-硝基-13-苯二酚已经洗涤干净的实验为:取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净;5本实验最终获得1.0g橘黄色固体,则2-硝基-13-苯二酚的产率约为: ×100%12.9%

练习册系列答案
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某工业废水中主要含有Cr3+,同时还含有少量的Fe2+Fe3+Al3+Ca2+Mg2+等,且酸性较强。为回收利用,通常采用如下流程处理:

注:部分阳离子常温下以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见下表。

氢氧化物

Fe(OH)3

Fe(OH)2

Mg(OH)2

Al(OH)3

Cr(OH)3

pH

3.7

9.6

11.1

8

9(9溶解)

1氧化过程中可代替H2O2加入的试剂是________填序号)。

A.Na2O2  B.HNO3  C.FeCl3  D.KMnO4

2加入NaOH溶液调整溶液pH=8时,除去的离子是___填序号;已知钠离子交换树脂的原理:Mn++nNaRMRn+nNa+,此步操作被交换除去的杂质离子___填序号)。

A.Fe3+  B.Al3+  C.Ca2+  D.Mg2+

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酸性条件下,铬元素主要以Cr2O72-形式存在,工业上常用电解法处理含Cr2O72-的废水。实验室利用如图装置模拟处理该废水,阳极反应是Fe-2e-Fe2+,阴极反应式是2H++2e-H2

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3上述反应得到的金属阳离子在阴极区可沉淀完全,从其对水的电离平衡影响角度解释其原因______________________

4若溶液中初始含有0.1mol Cr2O72-,则生成的阳离子全部转化成沉淀的质量是_______g

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