题目内容
【题目】已知:2-硝基-1,3-苯二酚是橘黄色固体,易溶于水、溶液呈酸性,沸点为88℃,是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成:
具体实验步骤如下:
①磺化:称取5.5g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中,慢慢加入浓硫酸并不断搅拌,控制温度为60~65℃约15min。
②硝化:将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸,控制温度(25±5) ℃左右继续搅拌15min。
③蒸馏:将反应混合物移入圆底烧瓶B中,小心加入适量的水稀释,再加入约0.1g尿素,然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏;将馏出液冷却后再加入乙醇-水混合剂重结晶。
回答下列问题:
(1)实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步的目的是__________。
(2)烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能_______
(3)步骤②的温度应严格控制不超过30℃,原因是_____________。
(4)步骤③所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇-水混合剂洗涤。请设计简单的实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:______________。
(5)本实验最终获得1.0g橘黄色固体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为____。
【答案】 避免副产物的产生 防止压强过小引起倒吸 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化),产率过低 取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净 12.9%
【解析】(1)由间苯二酚与2-硝基-1,3-苯二酚结构可知,后者是在前者的两个酚羟基中间引入-NO2,若直接硝化,则可能取代-NO2两个酚羟基的邻、对位上的氢,有3个位置,设计Ⅰ、Ⅲ利用-HSO3占据2个位置,则引入-NO2时只进入1个位置,因此这两步的目的是避免副产物的产生;(2)烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸;(3)温度高于30℃可能引起的结果:硝酸易分解、酚羟基易被氧化及有副反应发生,产率过低;(4)产物所含杂质为H2SO4和HNO3,注意不能检验pH,因为2-硝基-1,3-苯二酚呈酸性,所以只能检验SO42-,实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净的实验为:取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净;(5)本实验最终获得1.0g橘黄色固体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为: ×100%12.9%。
【题目】重金属元素铬的毒性较大,含铬废水需经处理达标后才能排放。
(Ⅰ)某工业废水中主要含有Cr3+,同时还含有少量的Fe2+、Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+等,且酸性较强。为回收利用,通常采用如下流程处理:
注:部分阳离子常温下以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见下表。
氢氧化物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Mg(OH)2 | Al(OH)3 | Cr(OH)3 |
pH | 3.7 | 9.6 | 11.1 | 8 | 9(>9溶解) |
(1)氧化过程中可代替H2O2加入的试剂是________(填序号)。
A.Na2O2 B.HNO3 C.FeCl3 D.KMnO4
(2)加入NaOH溶液调整溶液pH=8时,除去的离子是___(填序号);已知钠离子交换树脂的原理:Mn++nNaRMRn+nNa+,此步操作被交换除去的杂质离子___(填序号)。
A.Fe3+ B.Al3+ C.Ca2+ D.Mg2+
(3)在还原过程中,每消耗172.8gCr2O72- 转移4.8mole-,则还原过程中该反应离子方程式为____。(已知在氧化过程中Cr3+转化为Cr2O72- )
(Ⅱ)酸性条件下,铬元素主要以Cr2O72-形式存在,工业上常用电解法处理含Cr2O72-的废水。实验室利用如图装置模拟处理该废水,阳极反应是Fe-2e-Fe2+,阴极反应式是2H++2e-H2↑。
(1)电解时能否用Cu电极来代替Fe电极?______(填“能”或“不能”),理由是_____。
(2)电解时阳极附近溶液中转化为Cr3+的离子方程式为___________________。
(3)上述反应得到的金属阳离子在阴极区可沉淀完全,从其对水的电离平衡影响角度解释其原因______________________。
(4)若溶液中初始含有0.1mol Cr2O72-,则生成的阳离子全部转化成沉淀的质量是_______g。