题目内容
【题目】以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为：
主反应：
副反应：
主要物料的物理常数如下表：
名称 | 分子量 | 性状 | 相对密度 （g·cm-3） | 沸点 （℃） | 溶解度 | ||
水 | 乙醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.04 | 179 | 微溶 | 易溶 | |
苯甲酸 | 122 | 无色晶体 | 1.27 | 249 | 0.21g | 66g | |
苯甲醇 | 108 | 无色液体 | 1.04 | 205 | 微溶 | 易溶 | |
乙醚 | 74 | 无色液体。 | 0.71 | 35 | 不溶 | -- | |
实验步骤：
（1）仪器A的作用是_______________。
（2）蒸馏操作时温度应该控制在___________左右。获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是__________________。
（3）①上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是____________、_____________。
洗涤时先后用到了饱和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液和水。
②洗涤操作在______________中进行。
a．烧杯 b．布氏漏斗 c．烧瓶 d．分液漏斗
③加入10%的NaHCO3溶液至___________________（填现象）时说明杂质已被除尽。
（4）若产品甲的质量为5.40 g，则产品甲的产率是_____________________。
【答案】冷凝回流205℃抽滤（过滤、减压过滤）苯甲醛苯甲酸d无气泡生成67.9%
【解析】
由装置图并结合题中信息可知，苯甲醛与NaOH反应的生成物为苯甲醇、苯甲酸钠的混合物，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作I为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钠，加盐酸反应生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作II为过滤，产品乙为苯甲酸。
(1).由仪器结构特征可知A为冷凝管，作用是冷凝回流，故答案为：冷凝回流；
(2).苯甲醛和氢氧化钠反应得到苯甲酸钠和苯甲醇，苯甲醇的沸点是205℃，所以蒸馏操作时温度应该控制在205℃左右，苯甲酸钠可以和盐酸反应得到苯甲酸，则产品乙为苯甲酸，获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是抽滤(过滤、减压过滤)，故答案为：205℃；抽滤(过滤、减压过滤)；
(3).①.上层液中还含有未反应的苯甲醛、苯甲酸，苯甲酸、苯甲醛的沸点较低，易溶于有机物溶剂中，即上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是苯甲醛、苯甲酸，故答案为：苯甲醛、苯甲酸；
②. 上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是苯甲醛、苯甲酸，在蒸馏前需要除杂，由于乙醚不溶于水，因此洗涤操作需要在分液漏斗中进行，故答案为d；
③.饱和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液分别为了除去苯甲醛和苯甲酸，因此当没有气泡生成时说明杂质已被除尽，故答案为：无气泡生成；
(4).苯甲醇的理论产量为：
×108g=7.95g，则苯甲醇的产率为
×100%=67.9%，故答案为：67.9%。
