题目内容
孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe的氧化物和SiO2，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下： 
试回答下列问题：
（1）B物质的化学式是 在未加入H2O2的溶液中，存在的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。若检验该溶液中Fe3+，选择最合适的试剂是 （填代号）。
| A．KMnO4溶液 | B．Fe粉 | C．Na2CO3溶液 | D．KSCN溶液 |
（3）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过 ，过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还需用到另一玻璃仪器是 。
（4）制备CaCO3时，先通入 （填NH3或CO2），若实验过程中有氨气逸出，可选用下列装置中的 （填代号）装置吸收氨气。（烧杯中的液体都为水）
（1）SiO2 （1分） ， D（1分）
（2）氧化（1分） ，H2O2 + 2Fe2+ +2H+ = 2Fe3+ + 2H2O（2分） ，不引人新的杂质离子Cl-（2分）（3）蒸发浓缩，冷却结晶（1分）；玻璃棒（1分）
（4）NH3（1分） BC（2分）
解析试题分析：（1）SiO2不溶于硫酸；Fe3+遇 KSCN溶液变成血红色，是Fe3+的特性，不会受到其他离子的干扰。（2）加入双氧水使二价铁离子转变为三价铁离子，最后以氢氧化铁形式析出；除去杂质的原则是不引入新的杂质。（3）溶液析出固体的实验操作。（4）制备CaCO3时会吸收气体，为防止倒吸，选用BC装置。
考点：物质的相互转换和制备，化学式的书写
．（16分）化学实验是科学探究的基础。请回答有关实验问题：
（1）下面的四个实验装置有三个都存在明显缺陷，其中完全正确的是 ：
（2）要检验上面B装置氨气已集满的操作是 则试管已集满。
（3）ClO2是一种安全、高效、广谱、强力杀菌剂，其性质如右表：
①由下表可以看出：保存液态ClO2的条件是密封、 ；ClO2与碱反应的离子方程式 ；观察下“图A”，要从NaClO2溶液制得不含结晶水的晶体，操作是蒸发结晶，控制条件是 ；应控制析出晶体的温度范围是 。
| 色态 | 溶于碱 | 超过1Kpa、受热或遇光 | |
| 常温气体 | -59-11℃ 红黄色液体 | 生成亚氯酸盐和氯酸盐 | 爆炸 |
②工业用潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用下图B所示装置模拟工业制法制取并收集液态ClO2，请模仿下图B的装置图和图例，在答题卡的相应图中补充完善装置图，并作必要的标注。
PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
| | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·mL－1 | 其他 |
| 黄磷 | 44．1 | 280．5 | 1．82 | 2P(过量)+3Cl2 2PCl3；2P+5Cl2(过量)2PCl5 |
| PCl3 | －112 | 75．5 | 1．574 | 遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 |
| POCl3 | 2 | 105．3 | 1．675 | 遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 |
如图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略）。
（1）向甲中通入干燥的Cl2之前，需先通入一段时间CO2，目的是 。
（2）实验过程中，应控制 ，以减少PCl5的生成。
（3）粗产品品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。
（4）已知：a．H3PO3+H2O+I2
H3PO4+2HI；b．(NH4)3BO3溶液可与HI和H3PO4反应生成H3BO3（弱酸）；c．Na2S2O3溶液可定量测定碘：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI①测定产品中PCl3质量分数的实验如下，请补充相应的实验步骤：
步骤1：迅速移取m g产品，水解完全后在500mL容量瓶中定容。
步骤2：从容量瓶中移取25．00mL溶液置于锥形瓶中。
步骤3：准确加入c1 mol/L碘溶液V1 mL（过量），再 。
步骤4：用标准Na2S2O3溶液回滴过量的碘，将近终点时加入3 mL淀粉溶液，继续滴至终点（蓝色溶液褪色）；滴至终点时消耗c2 mol/L Na2S2O3溶液V2 mL。
②根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为 （用含字母的代数式表示）。
为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH4）2Fe (SO4)2 · xH2O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+，同时，MnO4-被还原成Mn2+。
再重复步骤二两次。
请回答下列问题：
（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、 、转移、洗涤并转移、 、摇匀。
（2）用 滴定管盛放KMnO4溶液。
（3）当滴入最后一滴KMnO4溶液,出现 ,即到达滴定终点。反应的离子方程式：
（4）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.05 | 21.04 |
| 2 | 25.00 | 1.50 | 24.50 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.21 |
实验测得该晶体中铁的质量分数为 。（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO4标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将 。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO4标准溶液的体积将
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
为提纯下列物质（括号内为少量杂质），所选除杂试剂与主要分离方法都正确的是
| | 不纯物质 | 除杂试剂 | 分离方法 |
| A | 苯（甲苯） | KMnO4（酸化），NaOH溶液 | 分液 |
| B | NH4Cl溶液（FeCl3） | NaOH溶液 | 过滤 |
| C | 甲烷（乙烯） | 酸性KMnO4溶液 | 洗气 |
| D | 苯（苯酚） | 浓溴水 | 过滤 |