题目内容
【题目】芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:
反应试剂、产物的物理常数:
名称 | 相对分 子质量 | 性状 | 熔点 | 沸点 | 密度 | 溶解度 | ||
水 | 乙醇 | 乙醚 | ||||||
甲苯 | 92 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | 易溶 | 易溶 |
苯甲酸 | 122 | 白色片状或针状晶体 | 122.4 | 248 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
主要实验装置和流程如下:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时, 反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱspan>为 。
(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液,进行滴定 ,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
【答案】(1)(2分) 蒸馏(2分)
(2)除去未反应的高锰酸钾氧化剂,否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化,产生氯气;(2分)
(3)ABD (2分)漏选得一分,错选不得分
(4) NaOH溶液(2分) 浓盐酸酸化(2分) (5) 96% (2分)
【解析】试题分析:(1)结合操作目的,分析流程知:对反应后的溶液过滤除去生成的MnO2,滤液经分液所得有机层含有末反应的甲苯,水层含有生成的苯甲酸钾及其它可溶性物质。有机层经干燥剂干燥、过滤后,再经操作II得到的无色液体A应为甲苯。操作II为蒸馏。(2) 滤液呈紫色,证明高锰酸钾有剩余,又因为高锰酸钾会与浓盐酸反应产生氯气,所以应先加KHSO4除去末反应的高锰酸钾,再加浓盐酸酸化。(3) A、抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀;故A正确。
B、安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触;故B正确。C、三颈烧瓶不能直接加热;故C不正确。D冷凝管中水的流向应是下进上出。故D正确。(4) 除去残留在苯甲酸中的甲苯时,先加入NaOH溶液,使苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠溶于水,再经分液操作,将甲苯(有机层)除去,然后用浓盐酸把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。(5) 根据关系式:
--KOH
122g 1mol
m 4×2.4×10-3mol
m=122g×4×2.4×10-3mol /1mol= 1.1712g
产品中苯甲酸质量分数为:1.1712g/1.22g×100%=96%