Question

【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________；第二次水洗的主要目的是____________________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后___(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是______________________________。

（5）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

（6）本实验的产率是____________。

（7）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高” 或“低”)，其原因是____________________________________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠 d 提高醇的转化率 b 60% 高 会收集少量未反应的异戊醇

【解析】

在装置A中加入反应混合物和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，利用冷凝管冷凝回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用碳酸氢钠洗涤除去酸，接着用水洗涤除掉碳酸氢钠溶液，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯。

（1）根据题中仪器B的构造判断该仪器的名称；
（2）在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
（3）根据乙酸异戊酯的密度及正确的分液操作方法进行解答；
（4）根据“增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高”判断加入过量乙酸的目的；
（5）先根据温度计在蒸馏操作中的作用排除ad，再根据球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，得出正确结论；

（6）先计算出乙酸和异戊醇的物质的量，然后判断过量情况，根据不足量计算出理论上生成乙酸异戊酯的物质的量，最后根据实际上制取的乙酸异戊酯计算出产率；
（7）若从130℃便开始收集馏分，此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，导致获得的乙酸异戊酯质量偏大。

（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管；

（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d；
（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高异戊醇的转化率；
（5）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b；

（6）乙酸的物质的量为：，异戊醇的物质的量为：，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为：，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：；

（7）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，根据各物质的沸点，此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高。