Question

【题目】“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，属于结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。“结晶玫瑰”的化学名称为乙酸三氯甲基苯甲酯，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备。

已知：

物质	在乙醇中的溶解性	在水中的溶解性	熔点℃
三氯甲基苯基甲醇	溶	不溶	—
醋酸酐	溶	溶	－73
结晶玫瑰	溶	不溶	88
醋酸	易溶	易溶	16.6

部分实验装置以及操作步骤如下：

请根据以上信息，回答下列问题：

(1)装置中仪器B的名称是___________。

(2)加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌。待混合均匀后，最适宜的加热方式为油浴加热，用油浴加热的理由是_______________。有同学认为装置中A仪器也可改为另一种漏斗，该漏斗的名称是___________，它的作用是____________。

现有同学设计如下方案把粗产品进行提纯。

(3)①将粗产品溶解在________(填“水”、“乙醇”或“粗产品滤液”)中均匀混合，用水浴加热到70℃，回流溶剂使粗产品充分溶解，得到无色溶液。然后将所得溶液经过__________(填操作方法)析出白色晶体，整个过程中不需要用到的仪器是_______(选择相应字母填空)。

A．冷凝管 B．烧杯 C．蒸发皿 D．玻璃棒

②将步骤①所得混合物过滤、洗涤、干燥得到白色晶体，请列举一种常见的实验室干燥的方法_______。可通过测定晶体的熔点判断所得晶体是否是结晶玫瑰，具体做法为：加热使其熔化测其熔点，实验现象为__________。

(4)ag的三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰bg，则产率是_________。(用含a、b的式子表示)

Answer 1

【答案】三颈烧瓶 控制反应温度为110℃(大于100℃)，且能使反应物均匀受热 恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下 乙醇 冷却结晶 C 空气中风干，空气中晾干，高温烘干，用滤纸吸干等 白色晶体在88℃左右完全熔化

【解析】

三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐放入三颈烧瓶，加入浓硫酸作催化剂，发生取代反应，为便于控制温度在110℃左右，需使用油浴加热；加热3小时后，反应基本完成，此时将反应混合液冷却，然后倒入冰水中，醋酸酐和醋酸溶解，而乙酸三氯甲基苯甲酯和少量三氯甲基苯基甲醇结晶析出；过滤后，得到粗产品。将粗产品溶于乙醇中均匀混合，用水浴加热到70℃，

再冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，便可获得乙酸三氯甲基苯甲酯晶体。

(1)装置中，仪器B是具有三个颈的烧瓶，其名称是三颈烧瓶。答案为：三颈烧瓶；

(2)因为需加热温度为110℃，超出了水的沸点，所以最适宜的加热方式为油浴加热，用油浴加热的理由是控制反应温度为110℃(大于100℃)，且能使反应物均匀受热。A仪器也可改为另一种漏斗，该漏斗应具有使液体容易滴下的作用，其名称是恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗，它的作用是平衡气压，使液体顺利流下。答案为：控制反应温度为110℃(大于100℃)，且能使反应物均匀受热；恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗；平衡气压，使液体顺利流下；

(3)①因为粗产品中的成分难溶于水而易溶于乙醇，所以将粗产品溶解在乙醇中均匀混合，用水浴加热到70℃，回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液，然后将所得溶液经过冷却结晶析出白色晶体。溶解时应使用烧杯、玻璃棒，水浴加热、回流溶剂时需使用冷凝管，所以整个过程中不需要用到的仪器是蒸发皿，故选C。

②将步骤①所得混合物过滤、洗涤、干燥得到白色晶体，实验室干燥的方法可以是空气中风干、空气中晾干、高温烘干、用滤纸吸干等。可通过测定晶体的熔点判断所得晶体是否是结晶玫瑰，具体做法为：加热使其熔化测其熔点，因为结晶玫瑰是纯净物，所以温度在熔点附近时，晶体完全熔化，所以实验现象为白色晶体在88℃左右完全熔化。答案为：乙醇；冷却结晶；C；空气中风干，空气中晾干，高温烘干，用滤纸吸干等；白色晶体在88℃左右完全熔化；

(4)由反应方程式：，理论上，ag的三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰的质量为=g，则产率是= 。答案为：。