题目内容
【题目】(14分)己二酸是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酯化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下:
可能用到的有关数据如下:
实验步骤如下;
I、在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸(密度为1.31g/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
II、水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间。
III、当环己醇全部加入后,将混合物用80℃~90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。
IV、趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。V、粗产品经提纯后称重为5.7g。
请回答下列问题:
(1) 仪器b的名称为__________。
(2) 向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则.可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:
_________________________________________________________________。
(3) 已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为:
2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O NO+NO2+2NaOH =2NaNO2+H2O ;如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为:
_____________________________、________________________________。
(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和 洗涤晶体。
(5)粗产品可用 法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为 。
【答案】
(1) 球形冷凝管(或冷凝管)
(2) 反应液暴沸冲出冷凝管; 放热过多可能引起爆炸; 产生的NO2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中;
(3) 2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2;NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2
(4)苯
(5)重结晶;75%
【解析】
试题分析:(1)该仪器有球形区域,仪器b的名称为:球形冷凝管(或冷凝管),冷水从冷凝管下口入,上口出,克服重力充满冷凝管,冷凝效果好,故答案为:球形冷凝管(或冷凝管);
(2)向三口烧瓶中滴加环己醇时,反应温度迅速上升,说明该反应为放热反应,需控制好环己醇的滴入速率,如果环己醇的滴入速率过快,反应温度高,反应液暴沸冲出冷凝管;可能引起爆炸;产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中,故答案为:反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中;
(3)根据元素守恒,纯碱与NO和NO2反应,生成NaNO2、NaNO3,且放出CO2,反应的化学方程式为①NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2,②Na2CO3+2NO2═NaNO2+NaNO3+CO2,故答案为:2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2,NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2;
(4)产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质,己二酸在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,温度高溶解度大,可用冰水洗涤,除去环己醇、硝酸,己二酸不溶于苯,最后用苯洗涤晶体,除去表面的杂质,避免产品损失,故答案为:苯;
(5)粗产品再溶解,再结晶析出,通过重结晶的方法提纯己二酸,
3×100 3×146
5.1948g m
m=7.58g,己二酸产率=×100%=75%,故答案为:重结晶,75%。