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11.绿矾(FeSO4•7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分.下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法:

已知:室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9,SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6;FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0,沉淀完全时的pH为5.5.
(1)通入硫化氢的作用是:
①除去溶液中的Sn2+离子
②除去溶液中的Fe3+,其反应的离子方程式为2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+;操作Ⅱ,在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是使Sn2+沉淀完全,防止Fe2+生成沉淀.
(2)操作IV的顺序依次为:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥.
(3)操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是:①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;②降低洗涤过程中FeSO4•7H2O的损耗.
(4)测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是:
a.称取一定质量绿矾产品,配制成250.00mL溶液;
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中;
c.用硫酸酸化的0.01000mol/LKMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL.滴定时发生反应的离子方程式为:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O).
①用硫酸酸化的0.01000mol/LKMnO4溶液滴定时,左手把握酸式滴定管的活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化.
②判断此滴定实验达到终点的方法是滴加最后一滴KMnO4溶液时,溶液变成浅红色且半分钟内不褪色.
③若用上述方法测定的样品中FeSO4•7H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有样品中存在少量的杂质或样品部分被氧化.

分析 (1)依据三价铁离子的氧化性和硫化氢的还原性来分析,依据流程关系图分析,在H2S饱和溶液中,SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6;FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0,操作Ⅱ加入稀硫酸调节溶液pH=2为了除去杂质离子Sn2+
(2)操作IV的目的是从滤液中析出绿矾晶体,利用蒸发浓缩,结晶洗涤得到晶体;
(3)操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤目的是洗去表面杂质,温度降低绿矾溶解度降低,减少绿矾晶体的损失;
(4)①滴定操作中正确的操作方法是左手把握酸式滴定管的活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化;
②当溶液里有Fe2+时,滴入的酸性高锰钾紫色溶液立即裉色,当溶液里没有Fe2+时,滴入的酸性高锰酸钾溶液紫色不褪去,结合这二种现象确定终点判断;
③因为Fe2+还原性很强,在滴定过程中也有可能被空气中的氧气氧化,另外还有可能本身样品中就含有一定的杂质.

解答 解:(1)Fe3+有强氧化性,H2S有强还原性,二者相遇要发生氧化还原反应,发生反应的离子方程式为2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+,在H2S饱和溶液中,SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6;FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0,沉淀完全时的pH为5.5,在溶液pH=2时,Sn2+完全沉淀,亚铁离子不沉淀,
故答案为:2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+;使Sn2+沉淀完全,防止Fe2+生成沉淀;
(2)滤液中得到晶体,需要对溶液进行加热蒸发浓缩,结晶析出,过滤洗涤等,所以操作IV的顺序依次为:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,
故答案为:蒸发浓缩;冷却结晶;
(3)冰水温度低,物质溶解度减小,可以洗去沉淀表面的杂质离子,避免绿矾溶解带来的损失,
故答案为:降低洗涤过程中FeSO4•7H2O的损耗;
(4)①滴定时为准确判断滴定终点,左手把握酸式滴定管的活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化,
故答案为:锥形瓶中溶液颜色的变化;
②当溶液里有Fe2+时,滴入的酸性高锰钾紫色溶液立即裉色,当酸性高锰酸钾溶液过量是溶液会显紫色,故滴加最后一滴KMnO4溶液时,溶液变成浅红色且半分钟内不褪色为滴定终点,
故答案为:滴加最后一滴KMnO4溶液时,溶液变成浅红色且半分钟内不褪色;
③用上述方法测定的样品中FeSO4•7H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因是洗涤不彻底,亚铁离子被空气中的氧气部分氧化,
故答案为:样品中存在少量的杂质或样品部分被氧化.

点评 本题考查了铁盐亚铁盐的性质应用,分离混合物的实验方法设计和分析判断,滴定实验的分析判断,数据计算,误差分析的方法,题目难度中等.

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②另取4.0g硫粉,用少许乙醇润湿后,加到上述溶液中.
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④滤液在经过蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3•5H2O晶体.
⑤进行减压过滤并干燥.
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(2)步骤④应采取的操作是蒸发浓缩、冷却结晶.
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滴定次数滴定前读数(mL)滴定滴定后读数(mL)
第一次0.3031.12
第二次0.3631.56
第三次1.1031.88
则所得产品的纯度为103.2%,你认为影响纯度的主要原因是(不考虑操作引起误差)含有的Na2SO3也会和I2发生反应,从而影响纯度.

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