题目内容
【题目】实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量 | 密度/(g/cm3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
苯甲酸 | 122 | 1.266 | 249 | 微溶 |
乙醇 | 46 | 0.789 | 78.3 | 溶 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 1.045 | 213 | 难溶 |
环己烷 | 84 | 0.779 | 80.8 | 难溶 |
环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃。
合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环已烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水裕加热回流1.5小时。
分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环已烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧怀中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分。得产品5.0g。
回答下列问题:
（1）仪器A的名称为_______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口流出。
（2）加入环己烷的目的为______________。
（3）合成反应中,分水器中会出现分层现象,且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层波体。该操作的目的为_________________。
（4）实验中加入碳酸钠的目的为__________；经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清,可采取的措施为___________(填字母)。
（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____。
A．50mL B．100mL C．200mL D．300mL
（6）本实验的产率为______________。
【答案】 球形冷凝管 b 在较低温度下除去产物水，提高产率 确保乙醇和环已烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中 中和苯甲酸和硫酸 加氯化钠进行盐析 B 66.7%
【解析】（1）由仪器的结构特征，可知A为球形冷凝管；在本实验中冷凝管的作用将气体冷凝为液体，水的流向应逆流效果更好，所以冷凝水应从b口流出。
故答案为：球形冷凝管；b；
（2）根据已知信息“环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃”，所以环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。
故答案为：在较低温度下除去产物水，提高产率；
（3）分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，即达到了反应物冷凝回流，提高产率的目的。当下层液面高度超过距分水器支管约2cm时，应开启活塞，放出水，避免水层升高流入烧瓶。
故答案为：确保乙醇和环已烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中；
（4）合成反应结束，烧瓶中主要有苯甲酸乙酯（产物）、苯甲酸（未反应完）、硫酸（催化剂）、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环已烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸钠可中和苯甲酸、硫酸，生成易溶于的盐，溶液分层。经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，即为盐析。然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分的水，再进行蒸馏，接收210～213℃的馏分。
故答案为：中和苯甲酸和硫酸；加氯化钠进行盐析；
（5）加入圆底烧瓶中6.1g苯甲酸，根据表格中的密度可估计苯甲酸约为5mL，所以圆底烧瓶中溶液的体积约为（5+20+25+2）=52mL，而烧瓶所能盛放的溶液的体积不超过烧瓶的2/3，所以选择100mL的烧瓶，故选B。
（6）m(乙醇)= 0.789g/mL×20mL=15.78g；m(苯甲酸)=6.1g ；设理论产量为x，则有：
122g 46g 150g
6.1g 15.78g（过量） x
则有122g∶150g=6.1g∶x，解得x=7.5g。
产率=
。
故答案为：66.7%
