题目内容

3．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应．
主要实验装置和步骤如下：
（Ⅰ）合成：
合成装置如图1所示，请回答：
（1）仪器a的名称：干燥管；装置b的作用：吸收HCl气体．
（2）合成装置中的冷凝管中通入冷凝水的方向为c口进d口出（填字母）
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层．
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮．回答下列问题：
（3）分离和提纯操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失．该操作中是否可改用乙醇萃取？否（填“是”或“否”），原因是乙醇与水互溶．
（4）分液漏斗使用前须检漏并洗净备用．萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层．分离上下层液体时，应先打开上口玻璃塞，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出．
（5）粗产品蒸馏提纯时，如图2所示装置中温度计位置正确的是C，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是AB．

分析 （1）依据装置图中的仪器和所盛放试剂判断仪器的名称和作用；
（2）为使得冷凝效果好，冷凝水从下口进从上口处；
（3）依据萃取的原理是利用物质在互不相溶的溶剂中 的溶解度不同，对混合溶液进行分离；
（4）从分液操作的本质和注意问题分析判断；
（5）依据蒸馏装置的目的是控制物质的沸点，在一定温度下镏出物质；温度计水银球是测定蒸馏烧瓶支管口处的蒸气温度．

解答 解：（1）仪器a为干燥管，装置b的作用是吸收反应过程中所产生的HCl气体；故答案为：干燥管；吸收HCl气体；
（2）为使得冷凝效果好，冷凝水从下口进从上口处，即从c进入从d流出，故答案为：c、d；
（3）水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，由于乙醇能与水混溶不分层，所以不能用酒精代替苯进行萃取操作；故答案为：把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水互溶；
（4）分液漏斗使用前需进行检漏，振摇后分液漏斗中气压增大，要不断打开活塞进行放气操作，分离液态时，放下层液体时，应该先打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），然后打开下面的活塞；上层液体从上口倒出，以免污染；故答案为：检漏；放气；打开上口玻璃塞；上；
（5）粗产品蒸馏提纯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处，漏斗装置中的温度计位置正确的是C项，若温度计水银球放在支管口以下位置，会导致收集的产品中 混有低沸点杂质；若温度计水银球放在支管口以上位置，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；所以A、B项的装置容易导致低沸点杂质混入收集到的产品中，
故答案为：C；AB．

点评 本题以物质制备为载体考查分离、提纯、萃取剂选择、仪器使用等试验基础知识的应用，化学实验基本知识和基本技能的掌握是解题关键，题目难度中等．

练习册系列答案
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已知：S2Cl2不稳定，在水中易发生歧化反应（一部分硫元素化合价升高，一部分硫元素化合价降低）．
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 SCS2CCl4S2Cl2
熔点/113-109-23-77
沸点/4454777137
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回答下列问题：
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（6）实验完毕后，分离产品必需的主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、温度计（填两种仪器名称）．
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