题目内容
【题目】为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是（ ）
A.Na2CO3溶液（NaHCO3），选用适量的NaOH溶液
B.NaHCO3溶液（Na2CO3），应通入过量的CO2气体
C.Na2O2粉末（Na2O），将混合物在氧气中加热
D.Na2CO3溶液（Na2SO4），加入适量Ba（OH）2溶液，过滤
【答案】D
【解析】 解：A．碳酸氢钠可与氢氧化钠反应生成碳酸钠，可用于除杂，故A正确；
B．碳酸钠溶液与二氧化碳反应生成碳酸氢钠，可用于除杂，故B正确；
C．氧化钠不稳定，氧化钠和氧气反应生成过氧化钠，可用于除杂，故C正确；
D．都与氢氧化钡反应生成沉淀，可加入碳酸钡，从沉淀的转化的角度除杂，故D错误．
故选D．
【题目】1﹣苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气，广泛用于各种食用香精和烟用香精中．实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备1﹣苯乙醇的反应原理（图1）、装置（图2）和有关数据如表：
试剂 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（gcm﹣3） | 溶解性 | ||
水 | 乙醇 | 乙醚 | ||||
1﹣苯乙醇 | 20 | 203.4 | 1.013 | 不溶 | 溶 | 溶 |
苯乙酮 | 19.7 | 202.3 | 1.028 | 不溶 | 溶 | 溶 |
硼氢化钠 | ﹣ | ﹣ | 1.076 | 溶 | 溶 | 不溶 |
乙醚 | ﹣116.3 | 34.6 | 0.713 | 微溶 | 溶 | ﹣ |
实验步骤：①在烧杯中加入15mL 95%的乙醇和0.1g硼氢化钠，搅拌下，再滴入8mL苯乙酮，控制温
度在48℃～50℃，滴加完毕，室温下放置15min．
②在搅拌的条件下，慢慢滴加6mL 3mol/L的盐酸．
③水浴加热，使反应液中大部分乙醇蒸出，出现分层，再加入10mL乙醚．将混合反应液倒入分液漏
斗，分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并两次分液得到的有机相．
④加入适量无水硫酸镁，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体．再加入0.6g无水碳酸钾，然后进行简单蒸
馏除去乙醚．
⑤经减压蒸馏得到1﹣苯乙醇4.5g（减压蒸馏可降低有机物的沸点）．
（1）反应中加入乙醇的目的是 ．
（2）反应完成后，蒸出大部分乙醇，反应液出现分层，上层为（填“水层”或“有机层”，下同），加入10mL乙醚，充分振荡后，上层为 ．
（3）装置中仪器A的名称为 ， 在本实验中最好选用的规格是（填“50mL”、“100mL”或“200mL”）；仪器B中冷凝水由（填“a”或“b”）口流出．
（4）步骤④中加入无水硫酸镁的作用是 ．
（5）步骤④蒸馏除去乙醚时，应采用的最佳加热方式为（填字母序号）a．酒精灯加热 b．水浴加热 c．油浴加热 d．酒精喷灯加热．
【题目】乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂，石油和医药工业中的萃取剂，也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分．实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H 
CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
制备过程中还可能有的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
主要实验步骤如下：
Ⅰ合成：
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸和3～4滴浓H2SO4 ， 摇匀后，加几粒沸石，再按图1示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
Ⅱ分离与提纯：
①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），充分振荡后静置，分去水层．
②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥．
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数如下：
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/gmL﹣1 | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
根据以上信息回答下列问题：
（1）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和（填仪器名称）组成，其中冷水应从（填a或b）管口通入．
（2）如何判断该合成反应达到了终点： ．
（3）在操作步骤①时，用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住将分液漏斗倒转过来，用力振荡，振摇几次后要放气，放气时支管口不能对着人和火．在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中．
（4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在中加热比较合适（请从下列选项中选择）．A．水 B．甘油（沸点290℃） C．砂子 D．石蜡油（沸点200～300℃）
如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有杂质．
（5）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1gmL﹣1），则正丁醇的转化率约为 ．
