题目内容

准确量取25.00mL高锰酸钾溶液时，可选用的仪器是：

A.
50mL量筒
B.
10mL量筒
C.
50mL酸式滴定管
D.
50mL碱式滴定管

C
点评：各种量器都有一定的精度，有些量器对药品的量取也有选择．如碱式滴定管不能量取酸液及强氧化性物质(下有一段带玻璃珠的橡皮管)，酸式滴定管不能量取碱液．量筒读数到小数点后1位数字，滴定管、移液管可以读到0.01mL，天平的感量为0.1G．

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【必考题】
过氧化尿素[CO（NH₂）₂?H₂O₂]是一种无毒、无味的白色结晶粉末，具有尿素和过氧化氢双重性质，是一种新型的氧化剂和消毒剂，广泛应用于漂白、纺织、医药、农业、养殖业等领域．其合成如下：

试回答下列问题：
（1）实际生产中需控制n（H₂O₂）：n（CO（NH₂）₂）]=1.2：1，并控制合成温度在25-30℃，其主要原因是

H₂O₂在实验过程中会有部分分解，增大过氧化氢的量可提高过氧化尿素的纯度

H₂O₂在实验过程中会有部分分解，增大过氧化氢的量可提高过氧化尿素的纯度

．
（2）从母液中分离出H₂O₂和尿素，采用的操作是

．
（a）盐析过滤（b）分液过滤（c）减压蒸馏结晶（d）常压蒸馏萃取
（3）为测定产品中活性氧的含量（活性氧16%，相当于H₂O₂34%），称取干燥样品12.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容．准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL 6mol/L的硫酸，然后用0.2000mol/L KMnO₄ 标准溶液滴定，至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色，三次滴定平均消耗KMnO₄溶液20.00mL（KMnO₄溶液与尿素不反应）．
①KMnO₄溶液应盛放在

式（选填：“酸”、“碱”）滴定管中．
②完成并配平方程式：

③根据滴定结果，可确定产品中活性氧的质量分数为：

．
④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量

（选填：“偏高”、“偏低”或“不变”）．
⑤根据本次实验测得的活性氧含量，可判断该实验产品所含的一种主要杂质为

为测定某Na₂SO₃样品（含少量Na₂SO₄杂质）的纯度，实验室按以下步骤进行；①称取ag样品，置于烧杯中；②加入适量蒸馏水，使样品溶解，然后配制成250mL溶液；③准确量取25.00mL步骤②中配得的溶液；
然后，可采用下列两种方法进行测定：

方法一	方法二
④将25.00mL溶液置于烧杯中，加入过量的稀盐酸充分搅拌； ⑤加入过量BaCl₂溶液，充分搅拌，使沉淀完全； ⑥过滤、洗涤、干燥沉淀、称量得到bg固体．	④将25.00mL溶液置于锥形瓶中； ⑤用0.1mol/L的酸性KMnO₄溶液进行滴定，达到滴定终点时，消耗10.00mL溶液．

请根据上述实验，回答：
（1）上图所示仪器中，本实验步骤①②③中必须用的仪器是E和

（填字母）；
（2）在方法一④中加入过量稀盐酸的目的是

将Na₂SO₃全部转化成SO₂，并使溶液呈酸性，排除SO₃^2-的干扰

将Na₂SO₃全部转化成SO₂，并使溶液呈酸性，排除SO₃^2-的干扰

；
（3）在方法一测定得到Na₂SO₃样品的纯度是

（列出算式，可不化简）；
（4）在方法二中，是否需要加入指示剂

（填“是”或“否”），请简述理由

KMnO₄本身可作指示剂，当KMnO₄溶液过量时，溶液呈紫红色

KMnO₄本身可作指示剂，当KMnO₄溶液过量时，溶液呈紫红色

；
（5）在方法二中达到滴定终点读取数据时，俯视液面，则测定结果

（填“偏高”、“偏低”、“无影响”）．

（2013?珠海一模）（1）小明在做“研究温度对反应速率的影响”实验时，他取了两只试管，均加入4mL 0.01mol/L的KMnO₄酸性溶液和2mL 0.1mol/L H₂C₂O₄（乙二酸）溶液，振荡，A试管置于热水中，B试管置于凉水中，记录溶液褪色所需的时间．
①需要用

来酸化KMnO₄溶液，褪色所需时间t_A

t_B（填“＞”、“=”或“＜”）．
②写出该反应的离子方程式

5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O

5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O

．
（2）实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品，小明利用这个反应的原理来测定其含量，具体操作为：
①配制250mL溶液：准确称量5.0g乙二酸样品，配成250mL溶液．
②滴定：准确量取25.00mL所配溶液于锥形瓶中，加少量酸酸化，将0.1000mol?L^-1KMnO₄溶液装入

（填“酸式”或“碱式”）滴定管，进行滴定操作．
在实验中发现，刚滴下少量KMnO₄溶液时，溶液迅速变成紫红色．将锥形瓶摇动一段时间后，紫红色慢慢消失；再继续滴加时，紫红色就很快褪色了．请解释原因：

反应中生成的锰离子具有催化作用，所以随后褪色会加快

反应中生成的锰离子具有催化作用，所以随后褪色会加快

当滴入最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶内的颜色恰好变成紫红色且半分钟不变化

当滴入最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶内的颜色恰好变成紫红色且半分钟不变化

，证明达到滴定终点．
③计算：再重复上述操作2次，记录实验数据如下．

序号	滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
1	0.00	20.10
2	1.00	20.90
3	0.00	21.10

则消耗KMnO₄溶液的平均体积为

mL，已知H₂C₂O₄的相对分子质量为90，则此样品的纯度为

．
④误差分析：下列操作会导致测定结果偏高的是

．
A．未用标准浓度的酸性KMnO₄溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．不小心将少量酸性KMnO₄溶液滴在锥形瓶外
E．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视．

（2013?江苏）硫酸镍铵[（NH₄）_xNi_y（SO₄）_m?nH₂O]可用于电镀、印刷等领域．某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：
①准确称取2.3350g 样品，配制成100.00mL 溶液A；
②准确量取25.00mL 溶液A，用0.04000mol?L^-1的EDTA（Na₂H₂Y）标准溶液滴定其中的Ni²⁺（离子方程式为Ni²⁺+H₂Y₂^-=NiY^2-+2H⁺），消耗EDTA 标准溶液31.25mL；
③另取25.00mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH₃ 56.00mL（标准状况）．
（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni²⁺含量将

（填“偏高”、或“偏低”或“不变”）．
（2）氨气常用

湿润的红色石蕊试纸

湿润的红色石蕊试纸

检验，现象是

试纸颜色由红变蓝

试纸颜色由红变蓝

．
（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式（写出计算过程）

(12分)①制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O，经过滤、水洗除去其中的Cl^－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂。

②用NaOH测定滤液的浓度：准确称量1.000gNaOH固体质量，配制成250mL溶液，准确量取25.00mL溶液装在碱式滴定管，滴加2滴酚酞作指示剂。把滤液装在酸式滴定管中，调节液面排除气泡后，滤液的凹液面刚好在“0”刻度，滴定NaOH溶液，达到终点记录读数。实验重复3次。记录见下表。

滴定次数	NaOH溶液体积/mL	滴定消耗滤液体积/mL[来源:
1	25．00	20．02
2	25．00	17．10
3	25．00	19．98

请回答下列问题：

(1)TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O的化学方程式为_______________________________。

(2) 配制成250mL溶液使用的量具是，指示剂还可用____________；

(3) 滴定终点的现象是_______________________。

(4) 滤液中溶质的物质的量浓度为_____________。

(5) 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使对测定结果________。 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)