题目内容
【题目】实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯,有关数据如表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/gcm﹣3 | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
间二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
浓硝酸 | 83 | 1.4 | 易溶于水 | |
浓硫酸 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
实验步骤如下:
取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合液,将混合酸小心加入B中,把17.73mL(15.6g)苯加入A中.向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀,在50~60℃下发生反应,直至反应结束.
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤.分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2 , 进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝酸基苯18.45g.回答下列问题:
(1)装置B的名称是 , 装置C的作用是;
(2)配制混合液时,(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:;
(3)为了使反应在50~60℃下进行,常用的方法是;
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是;
(5)本实验所得到的硝基苯产率是(保留两位有效数字).
【答案】
(1)分液漏斗;冷凝回流
(2)不能;容易发生迸溅
(3)水浴加热
(4)洗去残留的NaOH及生成的盐
(5)75%
【解析】解:(1)由仪器结构特征可知,装置B为分液漏斗,装置C为球形冷凝管,苯与浓硝酸都以挥发,C起冷凝回流作用,提高原料利用率,所以答案是:分液漏斗;冷凝回流;(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热,如将浓硝酸加入浓硫酸中,硝酸的密度小于浓硫酸,可能为导致液体迸溅,所以答案是:不能,容易发生迸溅;(3)反应在50℃~60℃下进行,低于水的沸点,可以利用水浴加热控制,受热均匀,所以答案是:水浴加热;(4)先用水洗除去浓硫酸、硝酸,再用氢氧化钠除去溶解的少量酸,最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐,所以答案是:洗去残留的NaOH及生成的盐;(5)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.6g× ,故硝基苯的产率为[18.45g÷(15.6g× )]×100%=75%,所以答案是:75%.