题目内容
（11分）实验室用乙酸和正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH）制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
请回答有关问题。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备（图见右上）
在三孔圆底烧瓶中加入沸石、18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器
（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及冷凝管（起回流作用），加热使之反应。反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是： （答一点即可）
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
(1)①将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 ②用分液法可分离上述有机层和水层，取出有机层的操作是
(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右
Ⅲ．计算产率
称量制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为
I．温度过高，丁醇与乙酸易挥发，副反应增加（2分）
Ⅱ(1)①除去产品中含有的乙酸等杂质（2分）
②将有机层从分液漏斗上口倒入一个干燥的蒸馏烧瓶中（2分）
（2）126.1℃（2分）
III．55%（3分）
解析
）俗称“蛋白精”．动物摄入三聚氰胺和三聚氰酸（ 
）后，三聚氰酸与三聚氰胺分子相互之间通过
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度/100g水 |
| 正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
| 冰醋酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
| 乙酸正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。
（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用 确定。
a．红外光谱法 b．1H核磁共振谱法 c．质谱法
（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是： 。
（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是 。
（4）可根据 现象来判断反应完毕。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是 。
（6）再用10ml 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。
（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的物理性质如下表。请回答有关问题。
|
化合物 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
溶解度/100 g水 |
|
正丁醇 |
0.810 |
118.0 |
9 |
|
冰醋酸 |
1.049 |
118.1 |
∞ |
|
乙酸正丁酯 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应。
(1)本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：______________、______________。
(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是________________、________________。
Ⅱ.乙酸正丁酯精产品的制备
(1)将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗 ②蒸馏 ③用无水MgSO4干燥 ④用10%碳酸钠溶液洗涤，正确的操作步骤是__________(填字母)。
A．①②③④ B．③①④②
C．①④①③② D．④①③②③
(2)将酯层采用如下图所示装置蒸馏。
①写出上图中仪器A的名称______________，冷却水从__________口进入(填字母)。
②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在__________左右。
Ⅲ.计算产率
测量分水器内由乙酸与正丁醇反应生成水的体积为1.8 mL，假设在制取乙酸正丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸正丁酯的产率为__________。
（14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
|
化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解度/100g水 |
|
正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
|
冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
|
乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。
（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用 确定。
a．红外光谱法 b．1H核磁共振谱法 c．质谱法
（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是： 。
（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是 。
（4）可根据 现象来判断反应完毕。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是 。
（6）再用10ml 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。
（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。