Question

乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：

其实验步骤如下：

步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。

步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。

步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。

步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。

⑴步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有     。

⑵步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是     。

⑶步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是     。

⑷步骤4中操作X的名称是     ，该操作中不能使用明火的原因是       。

⑸为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是     。

 

Answer 1

【答案】

⑴布氏漏斗、抽滤瓶           ⑵滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡

⑶不同物质在扩散剂中扩散的速率不同   ⑷蒸馏 乙醚易挥发且易燃

⑸质谱法或核磁共振氢谱   （每空2分，共12分）

【解析】

试题分析：（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器是布氏漏斗和抽滤瓶。

（2）酸能和碳酸氢钠反应生成CO₂气体，据此可以判断，即滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡时可以说明溶液接近中性。

（3）由于不同物质在扩散剂中扩散的速率不同，据此可以实现分离。

（4）由于有机物之间的溶解性大，但沸点相差较大，所以X的操作名称应该是蒸馏。由于乙醚易挥发且易燃，所以操作中不能使用明火。

（5）由于乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁的结构不同，相对分子质量不同，但都含有相同的官能团，所以可以使用的仪器分析方法是质谱法或核磁共振氢谱。

考点：考查化学基本实验操作、仪器的选择、物质的分离和提纯以及有机物结构的鉴别

点评：该题是高考中的常见考点和题型，属于中等难度试题的考查，试题综合性强，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练，旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力，有利于培养学生的逻辑推理能力和规范严谨的实验设计能力，提高学生的学科素养。该类试题综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论。