实验室合成环己酮的反应.装置示意图及有关数据如下: 环己醇.环己酮.饱和食盐水和水的部分物理性质见下表:物质沸点(℃)密度(g·cm-3, 20℃)溶解性环己醇161.10.9624能溶于水环己酮155.6(95)0.9478微溶于水饱和食盐水108.01.3301 水100.00.9982 括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

实验室合成环己酮的反应、装置示意图及有关数据如下：

环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表：

物质	沸点(℃)	密度(g·cm^－3, 20℃)	溶解性
环己醇	161.1(97.8)	0.9624	能溶于水
环己酮	155.6(95)	0.9478	微溶于水
饱和食盐水	108.0	1.3301
水	100.0	0.9982

括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na₂Cr₂O₇溶液氧化环己醇反应的ΔH＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中通过装置B将酸性Na₂Cr₂O₇溶液加到盛有环己醇的A中，在55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na₂Cr₂O₇溶液　　                     ，用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na₂Cr₂O₇溶液也可氧化环己醇制环己酮，用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是　           。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是　　                                 　。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a．蒸馏，收集151~ 156℃馏分，b．过滤，c．在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，d．加入无水MgSO₄固体，除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是　　　          （填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有　  　。
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是　　                            　。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有　　　种不同化学环境的氢原子。

（1）①打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下面的活塞，缓慢滴加
避免使用致癌危险的Na₂Cr₂O₇
②环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出
（2）①c d b a ②漏斗、分液漏斗 ③ 增加水层的密度，有利于分层，减小产物的损失
（3）3

试题分析：（1）①从酸式滴定管中滴加酸性Na₂Cr₂O₇溶液的方法是打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下面的活塞，缓慢滴加。用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na₂Cr₂O₇溶液也可氧化环己醇制环己酮，用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是避免使用致癌危险的Na₂Cr₂O₇。安全系数更大。②由于环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出。所以蒸馏不能分离环己酮和水的混合物。（2）①操作的正确顺序是首先在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，然后加入无水MgSO₄固体，除去有机物中少量水。接着过滤，最后蒸馏，收集151~ 156℃馏分即得到纯净的环己酮。因此顺序代号为：c d b a 。②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有漏斗、分液漏斗。③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是增加水层的密度，有利于分层，减小产物的损失。（3）环己酮

分子为对称结构，在分子中含有羰基碳原子的邻位、间位、对位三种种不同化学环境的氢原子。

练习册系列答案

（1）酸溶后溶液的pH＝1，Ba（FeO₂）₂与HNO₃反应的化学方程式为________。
（2）酸溶时通常控制反应温度不超过70 ℃，且不使用浓硝酸，原因是________、________。
（3）该厂结合本厂实际，选用的X为________（填化学式）；中和Ⅰ使溶液中________（填离子符号）的浓度减小（中和Ⅰ引起的溶液体积变化可忽略）。
（4）上述流程中洗涤的目的是________。

随着不断向化工、石油、电力、海水淡化、建筑、日常生活用品等行业推广，钛金属日益被人们重视，被誉为“现代金属”和“战略金属”，是提高国防装备水平不可或缺的重要战略物资。工业主要以二氧化钛为原料冶炼金属钛。
Ⅰ.二氧化钛可由以下两种方法制备：
方法1：可用含有Fe₂O₃的钛铁矿（主要成分为FeTiO₃，其中Ti元素化合价为+4价）制取，其主要流程如下：

（1）由滤液获得绿矾晶体的操作过程是                 。
（2）甲溶液中除含TiO²⁺之外还含有的金属阳离子有                 。
（3）已知10kg该钛铁矿中铁元素的质量分数为33.6%，能够得到绿矾晶体22.24kg，试计算最少加入铁粉的质量。
方法2：TiCl₄水解生成TiO₂·XH₂O，过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂，此方法制备得到的是纳米二氧化钛。
（4）①TiCl₄水解生成TiO₂·XH₂O的化学方程式为                 。
②检验TiO₂·XH₂O中Cl^-是否被除净的方法是                 。
Ⅱ.二氧化钛可用于制取钛单质
（5）TiO₂制取单质Ti，涉及到的步骤如下：

反应②的化学方程式是，该反应成功需要的其他条件及原因是。

利用下列实验装置能完成相应实验的是(　　)

A．装置①测定化学反应速率

B．装置②制取并吸收HCl

C．装置③制备纯净的NH₃

D．装置④可用于分离沸点相差较大的互溶液体混合物

发酵粉是一种化学膨松剂,可由小苏打、臭粉(碳酸氢铵)、明矾中的两种物质组成。某小组为探究不同品牌的发酵粉的化学成分,进行如下实验。
【提出假设】
(1)假设1:由小苏打和臭粉组成
假设2:由小苏打和明矾组成
假设3:由　　　　组成
【方案与流程】
为探究甲品牌的发酵粉的成分,某同学设计如下实验,得到如下现象:

实验步骤	预期现象和结论
步骤1:取少量样品溶于足量的盐酸后,将溶液分成两份,分别装入A、B试管中
步骤2:	,证明有Na⁺,发酵粉中有NaHCO₃
步骤3:	,结合步骤2中的结论,假设2成立

欲使混合物中的CuSO₄·5H₂O、NH₄Cl、SiO₂分离开，其必要的实验操作是（）

	实验目的	实验操作
A	该物质一定是氨气	该物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝
B	除去硫酸钠溶液中少量氯化钠杂质	向含有氯化钠杂质的硫酸钠溶液中加入适量的硝酸银溶液，过滤
C	该溶液一定含有大量碳酸根离子	某物质的水溶液中加入盐酸产生无色无味气体
D	浓硝酸的氧化性强于稀硝酸	向盛有少量的浓硝酸、稀硝酸的两支试管中，分别加入大小相同的铜片

肉桂酸用途广泛，常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下：

【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度150⁰C~170⁰C，使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液，调节pH至9~10。
④如装置B所示，用水蒸气蒸馏，除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振荡并煮沸脱色。

⑥……
（1）装置A中冷凝管由     端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因：             。
（3）装置B在进行水蒸气蒸馏之前，需进行的操作为     ，玻璃管的作用为     。
（4）当观察到冷凝管中               ，说明水蒸气蒸馏结束。
（5）步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸（难溶于水），其正确的操作顺序是     （填字母）。
a．重结晶                    b．冷却、抽滤，水洗晶体
c．加入浓盐酸调节pH=3       d．静置，趁热过滤得肉桂酸钠溶液

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

	颜色、状态	沸点（℃）	密度（g·cm^－3）
*苯甲酸	无色、片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na₂CO₃加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。

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