题目内容
【题目】a．实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋＋6HCHO＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋（滴定时，1mol (CH2)6N4H＋与1mol H＋相当），然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1.500g。
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①选用滴定管为 （填“甲”或“乙”）。
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。
（2）滴定结果如下表所示：
滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mo1· L－1，则该样品中氮的质量分数为 。
b ．在测定中和热的实验中，下列说法正确的是（ ）
A．使用环形玻璃棒是为了加快反应速率，减小实验误差
B．为了准确测定反应混合溶液的温度，实验中温度计水银球应与小烧杯底部接触
C．用0.5mol·L-1NaOH溶液分别与0.5 mol·L-1的盐酸、醋酸溶液反应，如所取的溶液体积相等，则测得的中和热数值相同
D．在测定中和热实验中需要使用的仪器有：天平、量筒、烧杯、滴定管、温度计
【答案】a（1）①乙（1分）②偏高；无影响（各2分）
③B（2分）④无；粉红（或浅红）（各2分）
（2）18.85％（3分）bA（2分）
【解析】
试题分析：
a．（1）①因NaOH为标准溶液，应装在碱式滴定管中，故选乙。
②由4NH4＋＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]可知，4 mol NH4＋与甲醛反应产生的H＋与(CH2)6N4H＋可消耗4 mol NaOH，则消耗的NaOH的物质的量等于NH4＋的物质的量，若碱式滴定管没有用标准溶液清洗，则NaOH溶液浓度变小，滴定时用去NaOH溶液的体积增加，计算出的NH4＋的物质的量偏高；滴定时反应的实质为H＋＋OH－===H2O，是H＋、OH－物质的量相等，所以锥形瓶中加水不会影响反应结果。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。
④滴定时锥形瓶中的溶液是由酸性变为中性，在酚酞为指示剂的情况下，滴定达到终点时，酚酞指示剂由无色变为浅粉色。
（2）N的质量分数为
×100%，NaOH的体积利用三次测得的平均值为20.00 mL，代入上式可得N的质量分数为18.85％。
b．A、环形玻璃棒搅拌能加快反应速率，减小实验误差，故A正确； B、温度计水银球测烧杯内的热水的温度，不能接触烧杯底部接触烧杯底部，故B错误；C、醋酸是弱酸，电离吸热，测出的中和热数值偏小，故C错误；D、中和热测定用不到天平，故D错误；故选A。
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